[发明专利]工业用有机硅消泡剂的生产方法

说明书

本发明属于有机化工消泡剂的制造领域，涉及一种烷基聚硅氧烷的制备及其与多种助剂的配比技术。

众所周知，目前，在许多工业生产过程中，如抗生素、味精生产中的发酵，豆制品制作，糖密蒸煮，印染，制浆造纸，石油化工，油漆涂料和洗涤剂等生产过程，会出现大量的泡沫，如不及时消除，则要使生产继续进行将会十分困难，有的则根本无法进行，有的虽能勉强，但却会带来许多损失。因此，如何有效地控制泡沫，则极为重要。

尽管消除泡沫的方法多种多样，如物理法、机械法、化学法等，但是，使用化学试剂作消泡剂消除泡沫，是目前广为采用而又经济有效的方法。

消泡剂种类繁多，[1-8]但大致可归结为三大类：一是聚醚型;二是各类有机硅化合物;三是有机硅化合物与聚醚的共聚物。目前国内产品多属聚醚型，物态为液体或乳状液。其不足之处是：消泡速度慢，用量较大，抑泡性能欠佳。有一定毒性，特别用于医药、食品工业生产不理想。相比之下，有机硅类消泡剂可以多方面弥补聚醚型消泡剂之不足。

但是，现有的有机硅类消泡剂多数亦为液体或乳剂（国内未见有固体型），起消泡作用的为单一硅化物，所以不很理想，如用量大，使用面窄，即一种消泡剂大都只适用于很少几种特定的泡沫体系，同时在运输，使用和保存诸方面也不便。

为弥补已有技术之不足，本发明设计了一种新型有机硅消泡剂的生产方法，用这种方法生产的消泡剂称为SD-01型医、食等工业用有机硅消泡剂。

本发明的总构思是：先合成一种特定结构的聚硅氧烷油（Ⅰ），再选择适当的固体助剂，按一定比例进行复配而得有机硅消泡剂。

本发明分三个过程进行：

一、聚硅氧烷油（Ⅰ）的合成

本发明所采用的硅油（Ⅰ）是含有烷氧基和羟基的聚烷基硅氧烷，结构式如下：

其中，R¹是甲基，或乙基、或乙基、丙基、甲基等的混合基团;R²是H，或甲基，或乙基，或丙基;n与（m+1）的比在8∶2-5∶5之间;粘度在20-120cp之间，以60-80cp为佳。

聚硅氧烷油（Ⅰ）是通过烷基卤硅烷混合单体回流共水解后，分离而制得。混合单体是以2∶8-5∶5重量比将甲基三卤硅烷和二甲基二卤硅烷混合而成，加水量为单体总量的1-10%，得20cp-120cp粘度的硅油（Ⅰ）。

二、本发明所选用的助剂是：

葡萄糖或葡萄糖盐，甘露醇或山梨醇，蔗糖或氯化钠（氧化钾），三聚磷酸钠，二氧化硅等。将以上所列各物，按适当的比例逐一全部加入也可。

三、复配制备消泡剂

消泡剂各组分配比（均为重量份数）如下：

甲基硅氧烷油（Ⅰ）    5～15份

三聚磷酸钠    5～30份

食盐    20～70份

甘露醇    5～10份

葡萄糖    0～20份

白糖    0～70

葡萄糖酸钙    0～20份

二氧化硅    1～5份

其中，硅油重量与选用助剂总重量之比在1∶10-2∶5之间为宜。室温下，首先把硅油（Ⅰ）与二氧化硅混匀为组分A，其余选定组分在适当配比下作为组分B，将A与B充分混合后即得产品。

固体助剂颗粒细度与各组分混合均匀程度直接影响消泡剂的性能。助剂颗粒越细，组分混合越均匀，消泡效果越好。

下面是本发明的几个实施例：

实施例1

硅油（Ⅰ）（无色半透明，pH≈7，粘度40cp，折光率1.4027，比重1.207）10份与二氧化硅2份混合均匀，然后与粉碎的10份三聚磷酸钠、5份甘露醇和70份食盐混合，充分搅匀，即得白色粉末产品，消泡速度30秒，重新鼓泡不超过200ml。

实施例2

硅油（Ⅰ）（无色半透明，pH≈7，折光率1.4040，粘度55cp，比重1.030）取11份与2.5份二氧化硅混合均匀，然后与粉碎的12份三聚磷酸钠、10份葡萄糖、70份食盐混合，充分搅匀，得白色粉末产品，消泡速度20秒，重新鼓泡不超过150ml。

实施例3

硅油（Ⅰ）（无色半透明，pH≈7，粘度60cp，折光率1.4041，比重1.039）20份与5份二氧化硅混合均匀，然后与粉碎的20份三聚磷酸钠、10份葡萄糖、5份甘露醇、50份食盐和20份白糖充分搅匀。得白色粉末产品，消泡速度11秒，重新鼓泡不超过160ml。

实施例4