[发明专利]硝酸分解硫化钡制备硝酸钡的工艺

说明书

本发明属于用硝酸分解硫化钡制备硝酸钡的工艺。

公知的硝酸钡制备方法有：用硝酸分解碳酸钡，需用价格较贵的碳酸钡;苏联727564专利虽用硝酸分解价格较廉的硫化钡，但在熔体钡粉的浸取中采用清水，带入系统水量大，需设置庞大而专一的蒸发浓缩工序，以蒸发大量水而求得水平衡，故流程长，能耗及费用高。

本发明的目的在于提供一种能够改进上述方法所存在的一些缺点，简化工艺，降低能耗和成本的制备硝酸钡的方法。

为达到上述目的，本发明的特征是采用分离硝酸钡结晶后的母液以分别稀释硝酸和浸取熔体钡粉，母液在系统内进行全封闭循环。由于以母液代替清水稀释硝酸和浸取熔体钡粉，进入系统水量很少，流程中不需专一设置蒸发浓缩工序，故能大大降低能耗和成本，且能制得质量高于国标《GB-1613-79》一级的硝酸钡。

下面对照工艺流程图，对本发明作进一步说明。

原始制备采用清水稀释硝酸和浸取熔体钡粉，将得到的稀硝酸和含硫化钡的浸取液反应，再将反应液过滤、澄清、结晶。

将分离结晶后的母液代替清水重复上述过程，使母液在系统内全封闭循环。循环母液的一小部份用于稀释硝酸，所得稀硝酸的浓度控制在30～35%之内;循环母液的大部份用于浸取熔体钡粉，得到主要含硫化钡的浸取液，并用母液或漂洗液调整浸取液含硫化钡的浓度在90～110克/升的范围内。这里所说的漂洗液，是指母液浸取熔体钡粉后的浸渣，用清水热漂洗所得溶液。发明人强调，用清水漂洗浸渣分两次进行，漂洗时的水渣重量比先后分别以1.5∶1和1.25∶1为宜，漂洗后的浸渣最终含硝酸钡残余溶液的浓度小于0.5%。

用30～35%的稀硝酸和含硫化钡90～110克/升的浸取液在封闭式反应器中进行反应。反应PH控制在4.5～5.5;反应温度70～80℃，反应器内保持5～15毫米水柱的负压。

反应结束，在90～95℃下用直接蒸汽或压缩空气吹除溶液中的残余硫化氢，随后用浸取液调整PH至6.5～7，并趁热过滤，再在85～95℃下澄清，之后在结晶器中冷却结晶，结晶经分离后干燥即得成品。

本发明的一个实施例。

实施借助熔体钡粉浸取和硝酸钡制备的生产装置，按本发明要求对其稍作变动和改进，组成一个新流程，并依照本发明的工艺控制条件制得一批成品。经国家有关质检部门鉴定，其纯度均在99.8%以上，各项指标都优于国标《GB-1613-79》一级指标。由该实施例测算，本发明较之苏联727564专利，带入系统水量减少80%，吨成品降低标准燃料煤850公斤以上;与硝酸分解碳酸钡制备硝酸钡法相比，成本降低率约15%。