[发明专利]用中低品位高镁磷矿生产铵镁磷肥的方法

说明书

本发明属于含氮、磷、镁的复合肥料生产领域，是一种针对富含碳酸岩的中低品位高镁磷矿拟定的生产工艺方案。

镁是叶绿素的组成要素，它参与酶的活化等生物过程，是植物生长不可缺少的重要元素。近年来，在缓效肥料的研究中已将镁与氮、磷、钾並列为作物的主要营养素。但是，长期以来，在磷肥的生产过程中，镁盐的存在使酸耗增加，萃取率降低，使传统的湿法磷酸生产工艺难于实施，因此被认定为磷肥生产中的有害成份，必须用物理或化学的手段预先分离。在化学脱镁的研究中，各国学者尝试采用盐酸，氢氟酸，稀硫酸或烟道气予处理矿料，将含镁量降至1.5%以下，再按传统工艺方法生产湿法磷酸或磷肥，取得一定的进展。

1986年苏联学者T.и    ЭАВЕРТЯЕВА等人系统研究了磷矿中镁盐（MgO2%-4%）对生产萃取磷酸的不良影响〔Т.ИЭАВЕРТЯЕВАХИМ    ⅡPOM-CTb    No.9    532-535    1986〕文章指出3.5%的MgO存在使传统生产过程的主要技术指标恶化;分解率，洗滌率，磷回收率均大为降低。文章还估算出MgO含量为3.5%-4%时，将导致磷矿原料消耗增加，使其生产能力下降25%，同时产品的物理性质也相应地劣化。为解决此困难，ЭАВЕРТЯЕВА提出：将脱镁后制得的萃取磷酸返回处理高镁磷矿，使镁转入液相后进行氨化处理，当PH＝4-8后在80°-90°下浓缩料浆，以制得磷酸铵镁复合肥料。

上述方法对于MgO在4%左右的高品位磷矿，如苏联卡夫道夫斯克磷灰石：P₂O₅36%-38%，MgO 5%以下，CO₂1%左右制取复合肥料是行之有效的。但是当镁含量更高（MgO 5%-6%），磷品位较低（25%以下）且含有大量的碳酸岩时，上述工艺方法中的多项物料平衡难于建立，使工艺条件难以实现。

本发明考虑到我国大量存在的富含碳酸岩的中低品位高镁磷矿，研究了硫磷混合酸脱镁和直接浓缩含镁清液並氨化此液制取铵镁磷肥的优化条件，直接生产高浓度，低成本的复合肥料。本发明还研究了当上述磷矿中倍半氧化物含量较大时，因料浆粘稠度较大，限制了浓缩终点的提高这一难点，建议考虑采用二次中和的工艺路线以制取铵镁磷肥。

本发明所限定的矿料是中低品位的高镁磷矿（如沉积型磷块岩）。其中含镁量为4%-6%，而矿料中CO₂含量高达10%-15%是其显著特点。

本发明确定的原则流程示意图如附图1或附图2：

附图1：直接浓缩氨化制肥流程示意图。

Ⅰ：脱镁    Ⅱ：过滤    Ⅲ：二水物法制酸    Ⅳ：浓缩    Ⅴ：氨化    Ⅵ：粒化，干燥。

附图2：二次中和料浆浓缩制肥流程示意图。

Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ同附图1，Ⅳ：一次氨化中和;Ⅴ：料浆浓缩;Ⅵ：二次氨化中和;Ⅶ：粒化，干燥。

依附图1或2皆可将本发明的工艺分成脱镁，制取二水磷酸及制肥三部份。

一、脱镁工艺

脱镁选用硫磷混合酸。其中磷酸系制取二水物磷酸工段所得之产品。混合酸中硫酸按矿料中二氧化碳理论计算量的20-50%与磷酸混合，混合酸中含P₂O₅在10%-13%，混合酸的氢离子浓度应控制在2.0mg/cm³-4.0mg/cm³，以0.3mg/cm³为最佳。混酸用量亦是以二氧化碳计量的90%-120%，以110%为好。脱镁反应在80℃-95℃下进行，最佳温度90℃，反应30分钟左右后在真空度440-480mmHg下过滤，固相物经一次洗涤，其清液送至制肥工段。

二、萃酸工艺

脱镁，洗滌后之固相物按传统的二水物法制备萃取磷酸，此磷酸返回用于矿料脱镁。其独特之处在于所用硫酸与“氧化钙”之比为0.70-0.85∶1（此“氧化鈣”为矿料中CaO+MgO皆折算为CaO的量）最佳用量应视矿料中氧化镁含量及脱镁混酸中SO₃浓度而定。

三、制肥工艺：

制肥的工艺路线根据矿料的不同可采用附图1所述的步骤，也可以采用附图2所确定的流程进行。

1.在一般情况下，建议选用附图1所示的步骤制肥。