[发明专利]制造光学纤维玻璃初坯的加热炉

说明书

本发明涉及一种加热光学纤维玻璃初坯（亦称“预制件”）的加热炉以及制造这种玻璃初坯的方法。更准确地说，它涉及一种加热炉和一种对细颗粒石英玻璃组成的多孔玻璃初坯进行加热以及往该初坯中加氟并将其玻璃化的方法。本发明的加热炉可避免杂质污染玻璃初坯而且有较长的使用寿命。

一种众所周知的大量制造光学纤维玻璃初坯的最常用的方法是轴向汽相沉积法（VAD）。VAD法包含将一种在氢氧火焰中形成的玻璃细颗粒沉积在旋转的初始元件上（例如玻璃条或玻璃棒）以形成圆柱形多孔的初坯（烟坯亦称“粉尘预制件”），并将此多孔的初坯烧结以获得可用来制造光学纤维的透明玻璃初坯。

在VAD法中，为了将多孔的初坯烧结成透明玻璃，必须将初坯置于惰性气体（例如氦、氩等）的气氛中加热到1600℃或更高的温度。作为烧结初坯的加热炉通常具有一个碳加热器。在这种加热炉中烧结初坯时必须注意的一点是诸如铜或铁等过渡金属和水分所引起的夹杂。如果在玻璃初坯中夹杂进（1ppb（十亿分之一）或更多的过渡金属，对所制成的光学纤维光波波长特性方面的透射损失在全部波长范围内都会产生很不利的影响。如果初坯中夹杂进0.1ppm（百万分之0.1）或更多的水分，则所制成的光学纤维在较长波段的特性就会受到损害。

因此，通常必须在多孔的初坯玻璃化之前或玻璃化时将其脱水。作为脱水方法，常用的是将多孔的初坯在惰性气体的气氛中加热到高温，所说气氛中还含有一些含氯的或含氟的气体等。使用含氟的气体时不仅是将多孔的初坯脱水，而且氟还进入多孔的初坯中去。在多孔的初坯中加氟，对光学纤维一个主要指标，即折射率的分布还可以有利地进行调整。关于这方面，可参考日本专利特许公报No15689/1980，及日本专利公开特许公报No.67533/1980，这些公布的资料将在下面讨论。

在加热炉中用含氟气体处理可在玻璃化之前或与玻璃化同时进行。由于在加热初坯时会放出水分或氧，故为了避免水气或氧对碳加热器的损耗，必须装上套管使碳加热器与烧结气氛隔离。作为套管，常用的是用氧化铝制成（参看日本专利特许公报No.40096/1982及美国专利No.4338111）。但是，使用氧化铝制的套管时，氧化铝中所含的碱金属组分在高温下会漂移到加热气氛中并附着在多孔的初坯表面，形成一种方晶石层。

后来又采用了石英制的套管。与氧化铝套管对比，石英套管有下列优点：

1.石英有较佳的机械加工精密度，因此可以保证其气密性，因而可以有效地使烟坯脱水。

2.石英套管所含的诸如铁和碱金属等杂质的量很少，因此它比氧化铝套管纯得多。

3.用石英套管制成的玻璃初坯不会发生由碱金属引起的表面析晶作用。

4.石英套管几乎不会由于热的作用而破裂（即由于热的剧烈变化造成破损）。

5.采用含氟气体时，不会产生AlF₃之类可造成污染的气体。虽然会产生气态SiF₄，但它不会起一种对玻璃初坯具有不利影响的杂质的作用。

使用石英管套的方法在日本专利特许公报No.58299/1983及No.42136/1983及日本专利公开特许公报No.86049/1985公布的资料中有详细介绍。

如果石英玻璃中含铜及铁，它们很容易与脱水气氛中的含氯气体按下列反应式反应而形成挥发性的氯化物，这种氯化物渗透入多孔的初坯中会严重损害成品光学纤维的透射损失这一特性，这是使用石英套管带来的新问题。

另一个问题是铜在高温中易于在石英玻璃中扩散。由加热炉本身或加热器放出的铜将会渗透过套管而将玻璃初坯污染。

另外，含氟的气体会分解或在反应中形成F₂或HF气体。这些气体与石英玻璃按下列反应式进行反应而形成SiF₄气体。这些反应使石英玻璃受到侵蚀。