[发明专利]流态化还原铁黄制磁粉工艺和设备

说明书

本发明属于还原铁黄制备磁粉的领域，具体涉及用搅拌流态化床还原铁黄制磁粉的工艺和设备。

铁黄的还原和氧化是生产磁粉总流程中的一个重要部分。它是将原料羟基氧化铁黄（α-FeOOH）用氢（或一氧化碳）还原成Fe₃O₄，再用空气氧化成γ-Fe₂O₃，即为成品磁粉。

采用什么样的工艺和设备是生产磁粉的技术关键。在设备方面目前国外主要采用间歇转炉和连续化回转窑进行还原和氧化，国内均采用间歇推舟炉和间歇转炉。近年来国外也研究用流态化法进行还原和氧化的新工艺和新设备。例如1976年日本公开特许公报昭51-28280报导了一个直径为0.4米、高为0.7米的搅拌流态化炉，间歇操作，每批投料为9公斤，采用框式搅拌，由于是间歇操作，生产强度低，能耗大，产量小。1978年美国专利4096292报导了一套连续化装置。还原炉和氧化炉的直径均为100毫米，产量为0.7公斤/小时，由于是个全混反应器，物料需经制粒才能避免粗粒子的短路，而且反应时间长，反应气体流量大，能耗高，产品质量不均匀。1983年美国专利4378240报导了在流态化床分布板上部安装了一个搅拌器，用以生产金属磁粉。它只是一个小试验装置，只能间歇操作，如放大进行连续化生产，粗粒子必然会短路，产品质量不可能均匀。美国专利4213959处理物料为针铁矿和γ-FeOOH的混合物，所以脱水温度可在500℃进行。本发明处理物料是γ-FeOOH，如用空气进行热处理，温度应在800℃左右;本发明采用H₂O/N₂气氛，使温度下降到500°-600℃。以上工艺和设备由于存在各自的缺点，所以难以实现工业化规模，进行连续化生产。

本发明的目的在于克服已有技术的缺点，采用筛板式搅拌流态化床生产磁记录材料，有利于强化气固接触，同时又限制了固体颗粒的返混，以达到产品质量均匀，工艺流程合理，使工业化连续化生产磁粉得以实现。

本发明以羟基氧化铁黄为原料，在筛板式搅拌流态化床中，以低气速（约5厘米/秒）分别进行流态化还原和氧化反应。在还原反应器内控制还原温度在350～550℃之间为好，温度低于350℃时也可以进行还原反应，但还原时间过长，同时产品中易出现孔洞;温度高于550℃时，容易使粒子出现烧结，会降低产品的质量。还原气中加入水蒸汽，以保证产物不出现过还原，产物全部为Fe₃O₄，再连续流入另一筛板式搅拌流态化氧化炉，以空气为氧化剂，在温度为180℃～250℃下进行流态化氧化。产品为γ-Fe₂O₃。氧化温度低于180℃时，氧化时间需延长且有少量Fe₃O₄未被氧化;温度高于250℃时，易出现过氧化，即部分γ-Fe₂O₃发生相变为α-Fe₂O₃，降低了产品的质量，故氧化温度控制到180℃～250℃为好。

根据对不同原料和产品质量的要求，可在铁黄还原工序之前，将原料先经热处理，目的在于保持铁黄的晶形和减少产品的孔洞。以提高产品的质量。已有技术的热处理是在空气中以700℃～850℃的高温下进行。本发明采用氮和水蒸汽为热处理气氛，其中控制H₂O（g）/N₂在0.1～10之间，最佳为0.5～3.0，采用这样的气氛可使热处理温度下降至400℃～700℃，最佳可控制在500℃～600℃，低于400℃时达不到热处理的效果，高于700℃时易使粒子出现烧结。