[发明专利]标准溶液的标定瓶及其制备方法

说明书

提出一种标定标准溶液的多腔室封闭式标定瓶及定量、贮存瓶内基准物质的定量包装方法的综合发明。

对标准溶液进行标定，是容量分析中必不可少的实验步骤。国家标准GB601-77（下简称国标）规定诸如各种酸、碱、高锰酸钾、乙二胺四乙酸二钠、硫氰酸钠、硝酸亚汞、硫酸铈等标准溶液的标定，通常必须进行的操作是：先洗涤所需的各种玻璃器皿（例如：三角瓶、称量瓶、角匙等），将基准物质进行预先处理，（约费时二至四小时）然后用万分之一天平人工称取基准物质的标准确重量，其精确度要求达到0.0002克以下。但这一工作存在着难以避免的人为误差，不易达到标准化，且又易污染，操作程序繁琐，难度大，对于大批量生产来说是不足取的。

到目前为止的现有技术中，尚未见有能解决标定标准溶液的基准物质定量包装的理想方法。至于既能解决定量包装又能贮存基准物及配套试剂，稀释液的标定瓶，目前在国内外尚未见有使用。虽然，国外已有人（如美国专利US4458812，RE30595;US4193，698和日本特许公报昭和58-50060国际申请PCT-CH82，005）采用了一种多腔室封闭容器来贮存试剂。但它们做为一种容器，只具备贮存试剂的功能，与试剂定量包装无关，无助于基准物质的定量包装。所以不具有标定标准溶液的构造和功能。

本发明的目的在于，提供一种分装着准确定量的基准物质和配套试剂或稀释液或水的多腔室封闭式标定瓶及定量包装方法，以解决现有技术中尚未解决好的定量包装问题和克服易于污染和不能小量较长期贮存及且操作繁琐难以标准化的不足之点。

本发明至少涉及以下两个不可分割的问题：其一是定量分析的固体基准物质的称量误差精确到0.0002克，并能适宜批量生产的定量包装方法;其二是一个由薄膜分隔开又相互独立的同轴向多腔室（至少两层以上的）封闭式标定瓶。这个瓶既具备贮存试剂功能和有助于定量包装功能又具有标定功能，且在使用时，其薄膜易于用玻棒捅破，让各腔室中的基准物质和试剂（或稀释液或水）立即混合配成符合要求的标准溶液。

本发明的特点在于，器皿和方法的兼备或组合。即有助于基准物质的准确的定量包装，又兼备试剂分腔室长期贮存。这样便避免了试剂在使用前相互接触若不及时用而失效或减效，它可在使用时随取配制，得到标定准确的标准溶液，达到快速、准确的要求。本发明的另一特点是，标定瓶体积甚小，用塑料铸成，成本低，可以根据基准物质的数目，来增减层次，任意组合衔接成多层次（至少两层以上的）同轴向封闭式标定瓶。由于系一次性使用，避免了因洗涤器皿时对人体的污染。

本发明是通过下列技术路线来实现上述目的，其步骤如下：

A、用分析天秤分十次称取经处理后的基准物质（每次精确到0.0002克），包括砝码误差在内，十次称量总误差不超过0.08克，在20℃室温下，定容于总误差为20ml的十万毫升容量瓶，即成为有效数位达到六位数的0.1N基准物质溶液。

B、用数理方法校正的最小刻度值为0.01ml的25ml的移液管，装上自动吸液装置，准确吸取25ml0.1N基准物质溶液并转移入蒸发面等同的腔室内（每次定容并转移溶液，总误差小于0.007ml），然后用自动转送带送进到恒温干燥装置中干燥或结晶成为固体物质。干燥温度必须在沸点以下，但以70℃～95℃为佳。

C、在另一腔室中加入配套的试剂或稀释液或水（用一般定量方法），也可以不加入其它任何物质。

D、将以上处理好的各腔室相衔接并熔封，加盖、倒置即成。

E、在一万个同等条件下制成的标定瓶中，随机取样40个产品，用加大容量的100ml微量滴定管（即是在普通市售的微量滴定管胶待97ml容器）进行测定，用数理统计方法校正，并用Grubbs法检验瓶内基准物质的准确重量，同时检验产品质量。

标定瓶内的基准物质可任选，但以Na₂CO₃、Na₂O₇·10H₂O、K₂CO₃、H₂C₂O₄·2H₂O、HgCl₂、KHH₄O、Na₂C₂O₄、NCl为佳。