[发明专利]二氧化钛水合物的连续水洗方法和设备

说明书

本发明涉及微细颗粒的洗涤工艺和设备，更具体地说是二氧化钛水合物的连续水洗方法和设备。

硫酸法钛白生产过程中，钛液水解得到的二氧化钛水合物浆料需进行洗涤和固液分离，以除去铁、矾、铬、镁等杂质元素。由于二氧化钛水合物颗粒极细（＜1μm），洗涤和固液分离均很困难。目前最常用的且效果较好的方法是间歇操作的真空叶滤机两步洗涤（参见《硫酸法钛白生产》裴润等著，化学工业出版社，1982年）。该方法的第一步是把钛液水解得到的二氧化钛水合物浆料用真空叶滤机过滤并水洗约8-16小时，使铁含量降低至100-200ppm。方法的第二步是漂洗，先将一次水洗后的滤饼制浆，然后加入硫酸和锌粉或铝粉等还原剂，加热搅拌数小时，使三价铁还原至二价铁，再次用真空叶滤机过滤水洗约10小时，使铁的残留量降低至30ppm以下。该方法能有效地除去铁和其他杂质元素。但该方法由于真空叶滤机压差小，又是间歇操作，所以水洗极难过滤的二氧化钛水合物时，单位面积生产能力低，费时较长，过滤设备和辅助设备的占地面积很大，且水洗过程中，耗能耗水多。此外，水解所得二氧化钛水合物的性状难于控制，滤饼又易出现裂缝，致使洗涤效果较差，产生的废液量大，二氧化钛水合物的穿滤损失也很严重。因此该方法的生产效率低、设备占地面积大、成本高、损耗多、环境污染严重，劳动强度大。英国专利2102404中公开了一种二氧化钛水合物的水洗工艺，但只是更换了还原剂，而未改变水洗和漂洗两个步骤。用于颗粒洗涤和固液分离的设备有流态化洗涤塔（参见《流态化浸取和洗涤》，郭慕孙著，科学出版社，1979年）。该设备主要由澄清室、洗涤室、沉降室、筛板、固相进料口和出料口、液相进口和溢流管等组成。该设备使洗涤、固液分离连续化，并且提高了洗涤效果，但对于极细颗粒体系操作稳定性差，甚至无法实现固液逆流操作。

本发明的目的是提供一种工艺简单、成本低、连续高效、操作稳定的洗涤二氧化钛水合物的方法及设备。

本发明采用了快速高效连续的设备使二氧化钛洗涤工艺大大简化。

本发明的设备是由澄清室、洗涤室、沉降室、筛板、进料口、出料口、入水口、溢流管、布水装置、辅助布液装置和脉冲进口组成。辅助布液装置的目的是在洗涤柱多处补充絮凝剂使微细颗粒保持絮凝状态，以稳定的操作，从脉冲口施加脉冲，避免筛板的堵塞。由于采用了该设备，洗涤效果大为改善，洗涤时间可缩短数十倍，这时二氧化钛水合物浆料中的二价铁在洗涤过程中不致被氧化。所以本发明工艺流程可以省去还原和漂洗，而只要水洗一步即可达到要求。本发明流程包括三个步骤：（1）制浆，由硫酸法制得的二氧化钛水合物脱酸后用水稀释，稀释后的浆料含固量为4～16%，酸度为20～160克/升。（2）絮凝，上述浆料中加入絮凝剂，使微细颗粒絮凝。絮凝剂有聚丙烯酰胺、丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵共聚物和丙烯酰胺-马来酸酐共聚物。絮凝剂加入量为200～1000克/吨二氧化钛。（3）水洗，经絮凝的浆料从洗涤塔顶部加入与逆流而上的水充分接触，在洗涤过程中由辅助布液装置和布水装置中补充絮凝剂，补充絮凝剂为聚丙烯酰胺，丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵共聚物和丙烯酰胺-马来酸酐共聚物，同时输入脉冲。

图1本发明水洗流程示意图。

图2洗涤塔示意图。

图3～图10各种形状的布水和辅助布液装置示意图。

下面结合图详述本发明的设备和工艺过程。