[发明专利]铁-铬体系混合相颜料的制法

说明书

本发明属于防锈颜料的制法。

（FeCr）₂O₃体系的氧化铁和氧化铬混合颜料目前在工业上的制法主要是：将一定比例的铁、铬氧化物或氢氧化物充分混磨均匀，在800～1400℃焙烧，或用透明氧化铁黄悬浮在硫酸铬溶液中，加Na₂CO₃调pH值至7左右，沉淀过滤洗涤干燥后在900℃左右煅烧制成混合相颜料。

目前工业上所用原料价格较高，尤其铬的化合物，因此使生产成本很高。

本发明提出使用一种废铁-铬触媒为主要原料的生产方法，可大大降低生产成本。

本发明使用的是合成氨工业中的废铁-铬触媒。合成氨工业使用的中温变换触媒，一般在使用1～2年后，因其催化活性和机械强度的降低而必须更换。废触媒为直径8mm，高6～8mm的圆柱体，其中含Fe₂O₃70～90%，Cr₂O₃8～15%以及少量的K₂O、MgO、SiO₂、Al₂O₃等。

本发明是将废铁-铬触媒烘干后浸入烧碱溶液中浸泡，滤出后于600～900℃焙烧1～4小时，或者将废铁-铬触媒与菱镁矿或菱苦土混磨后于600～900℃焙烧2～4小时，或者直接将废铁-铬触媒于600～900℃焙烧2～4小时，冷却后粗磨或湿磨，用水浸取、过滤、洗涤，滤洗液可通过蒸发制Na₂CrO₄·4H₂O结晶，或者用工业浓硫酸酸化制Na₂CrO₇·2H₂O结晶，或者用硫酸调节pH值至2～4、通入SO₂将Cr⁶⁺还原为Cr³⁺、加聚丙烯酰胺絮凝后用Na₂CO₃调节pH值至8过滤得到Cr（OH）₃，可用于制铬绿或鞣革剂，滤饼烘干后经细磨至过320目筛，得到主要成份为氧化铁红或Mg（Fe，Cr）₂O₄或Fe₂O₃、Cr₂O₃的防锈颜料。

将废铁-铬触媒浸入30～50%的烧碱溶液中浸泡20分钟以上，由于触媒的多孔性和吸附性，烧碱被吸附进入触媒内部，滤出后在600～900℃温度下焙烧1～4小时，冷却后粗磨，用液固比0.6～10的水浸取，过滤、洗涤、滤洗液为铬酸钠溶液，可按前述制得Na₂CrO₄·4H₂O或Na₂Cr₂O₇·2H₂O。滤饼烘干后细磨，过320目筛，得到主要成份为氧化铁的防锈颜料。

本发明亦可将废铁-铬触媒与菱镁矿或菱苦土混合，触媒与氧化镁的比例为1∶0.06～0.25（重量），混磨好的物料于600～900℃焙烧2～4小时，冷却后湿磨，然后过滤，洗涤，滤洗液用硫酸（10%）调节pH至2～4，通SO₂将Cr⁶⁺还原为Cr³⁺，加聚丙烯酰胺絮凝后，用Na₂CO₃调pH至～8，过滤后得到Cr（OH）₃。滤饼烘干后，细磨320目筛，得到主要成份为MgO·Fe₂O₃及MgO·Cr₂O₃的防锈颜料。

将废铁-铬触媒直接在600～900℃焙烧2～4小时时，冷却后，经湿磨，过滤、洗涤、滤洗液用硫酸（10%）调节pH至2～4通SO₂将Cr⁶⁺还原为Cr³⁺，加聚丙酰胺絮凝后用Na₂CO₃调pH～8，过滤后得到Cr（OH）₃，滤饼烘干后，细磨过320目筛，得到主要成分为Fe₂O₃～Cr₂O₃的防锈颜料。

实例1