[发明专利]显微镜用液浸油及其制备方法

说明书

本发明涉及一种改进的显微镜光学显微术用液浸油及其制备方法。

现有的显微镜用液浸油，是市场上出售的，利用松香和松节油未经任何改性，直接配制而成的产品-香柏油。但随着显微镜光学显微技术的发展，对其液浸油的质量要求日益提高，而香柏油在透过率、可溶性和酸值方面的质量指标与原机械工业部颁布的ZBY326-85专业标准要求相差很大，已不能满足光学显微技术的要求。

日本、美国、苏联、西德生产的显微镜用液浸油，其组分虽各不相同，但都是化学合成材料，如日本公开特许公报J51097646、美国专利US3929667是采用聚丁烯等高聚物，日本公开特许公报J57182712、J59116713、美国专利US4465621分别采用苯甲酸酯、碳酸酯及邻苯二酸酯等酯类，苏联专利SU630285、西德专利DE2529710均采用芳烃化合物，以这些材料作为基础油制成的显微镜用液浸油，经使用后必须用二甲苯擦洗镜头，这样不仅对人体有毒、而且对镜头有一定的腐蚀作用。

本发明的目的是为了提供一种满足国家专业标准ZBY326-85的各项要求的显微镜用液浸油，本发明的另一个目的是提供制备上述显微镜用液浸油的方法。

本发明利用松脂、松香或其再加工产品为原料，例如氢化松香、歧化松香、经初步减压蒸馏，接着进行减压蒸馏第一次精制，再在钯-碳催化剂存在下加热加压得到第二次精制产品。将第二次精制产品与硅油和石蜡油进行复配制成符合国家专业标准ZBY326-85所要求的显微镜用液浸油。

本发明是这样实现的：将松脂、松香或其再加工产品进行减压蒸馏，蒸出前馏分，真空度5-40mmHg，馏分＜220-260℃，即得粗松节油（折光率n_D1.4910～1.5050）将制得的粗松香油进行减压蒸馏，其工艺条件是真空度为5-40mmHg，馏分范围为100-150℃，即可得精松香油（折光率n_D1.4920～1.5030）。制得的精松香油加压进行第二次精制，在钯-碳催化剂（湖南省株州林化厂生产20-60目钯-碳催化剂）用量为1-10/万;氢气压力为5-20kgf/cm²;温度为100-150℃的条件下精制0.5～4小时，发生加氢反应，使粗松香油分子中双键饱和，即可得到第二次精制产品。将第二次精制产品与硅油和石蜡油进行复配，其配比的百分组成为：20-50∶10-30∶30-60（重量百分比），即可得到本发明的显微镜用液浸油。

用本方法制得的显微镜用液浸油与已有技术相比，透过率高，在400nm波长时透过率已达60%，而香柏油仅为1%;本产品可溶性好，可以使用挥发性好的乙醚酒精混合溶剂来代替二甲苯擦洗，避免二甲苯对镜头的腐蚀;本产品酸值低（小于30），无腐蚀性、无刺激性气味，使用本液浸油时比使用香柏油时清晰度好，分辨率强。

配方

松脂、松香或其再加工产品的二次精制产品    20-50%（重量百分比）

硅油    10-30%（重量百分比）

石蜡油    30-60%（重量百分比）

工艺条件

松脂、松香或其再加工产品减压蒸馏

馏分    ＜220-260℃

真空度    5-40mmHg

粗松香油减压蒸馏馏分    100-150℃

粗松香油减压蒸馏真空度    5-40mmHg

精松香油加压精制

压力 5-20kgf/cm²

温度    100-150℃

时间    0.5-4小时

钯-碳催化剂用量    1-10/万

结果

可获得各项指标均达到国家专业标准ZBY326-85要求的显微镜用液浸油。