[实用新型]卤水提溴用离子交换柱

说明书

本实用新型属于树脂法卤水提溴用吸附交换装置。

溴是重要的化工原料，多年来主要以苦卤提取氯化钾后的光卤石母液（俗称老卤）为原料，采用水蒸汽蒸馏法制溴。由于水蒸汽蒸馏法只适于老卤提溴。而老卤原料有限，因此溴产量很低，远不能满足工业需要。1967年至1968年，空气吹出法海水提溴中间试验在青岛海洋化工厂获得成功，通过了省级鉴定，并在一些地区得到了推广。虽然吹出法提溴有许多优点，但其设备大，投资高，耗电量也高，气温和原料卤温度对于吹出法制溴的提取率影响较大，而在10℃以下时，已不适于吹出法提溴的正常生产了。近年来对采用低度卤水树脂法提溴进行了研究，但尚未实现工业化。

本实用新型目的是设计专用的有SO₂气体参加化学反应的离子交换柱，从而使树脂法提溴实现工业化生产。

参照附图1、2、3、4，本实用新型卤水提溴用离子交换柱结构是这样的，柱体（1）是上下两头带封帽的圆柱体，交换柱底部有氧化卤水入口（2）和洗脱实成液排出口（12），在柱顶部有脱溴卤水出口（9），盐酸洗脱液入口（10）和排气口（11），在柱内顶部和底部各有一个多孔板（3），在柱内上下部各有一个液体分布器（5），该分布器可由两层多孔板内夹120＃玻璃布构成，也可采用一层多孔板上放置φ1mm～φ30mm之间不同粒径的石英砂或其他耐溴材料的方法构成，分布器的数量也可采用三个，即在柱中部再加一个分布器（20），在下多孔板和下分布器之间装有玻璃球填料（4），在两层分布器之间装有离子交换树脂（6），在柱的中下部有一个SO₂气体入口（7）和SO₂气体分布器（8），也可以设两个SO₂气体分布器，也可以不设SO₂气体分布器，SO₂气体在底部通过支管（19）氧化卤水入口（2）通入柱内，这时下多孔板和下分布器除了起液体分配作用外，又可起气体分配作用。

图5是SO₂气体分布器（8）的结构示意图，本实用新型卤水提溴用离子交换柱的SO₂气体分布器是多枝管形（也可以是环形管形）多枝管分主管（15）和支管（16），在多枝管的不同位置上装有小喷头（17），喷头上上包裹网布，也可开微孔或缝隙，也可采用两层孔板夹网布构成，多枝管和喷头的材质可采用硬聚氯乙烯，聚四氟乙烯、玻璃、钛及其他耐溴腐蚀的非金属材料和金属材料构成，网布可采用玻璃布或其他耐溴腐蚀的材料。

本实用新型卤水提溴用离子交换柱，使用氯型强碱性季胺型阴离子交换树脂。

本实用新型卤水提溴用离子交换柱的流程是这样的，含游离溴的卤水从交换柱底部的氧化卤水入口（2）通入，先经过下多孔板（3），再经过玻璃球填料（4），再通过下分布器（5）后与树脂（6）接触，树脂被液流顶到柱上部，卤水中的溴被树脂吸附，脱溴卤水通过上分布器（5），再经过上多孔板（3）由交换柱顶部脱溴卤水排出口（9）排出，SO₂气体由交换柱入口（7）进入经SO₂气体分布器（8）均匀分散于液体中，SO₂气体首先溶于液体中形成H₂SO₃，H₂SO₃立即与树脂上的Br₂发生氧化还原反应，Br₂变成Br^－，盐酸洗脱液由交换柱上部入口（10）通入，先经过上多孔板（3）再经上分部器（5）与树脂接触，树脂又随液流下移，树脂上的Br^－与盐酸洗脱液中的Cl^－进行交换，树脂完成再生，而洗脱完成液中Br^－浓度则比原卤水中Br^－浓度高达十几倍乃至几十倍。盐酸洗脱液也可以设计成由柱底部进入，顶部排出，这样洗脱效果将会更佳。

离子交换柱上进行的主要化学反应为：

1、树脂对游离溴的吸附

2、树脂上游离溴的还原

3、树脂上离子溴的交换与树脂的再生