[实用新型]F1A-C流动注射-电导测碳系统无效
申请号: | 88221365.2 | 申请日: | 1988-12-24 |
公开(公告)号: | CN2051741U | 公开(公告)日: | 1990-01-24 |
发明(设计)人: | 李兴 | 申请(专利权)人: | 李兴;李平;胡延凤 |
主分类号: | G01N27/26 | 分类号: | G01N27/26 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 北京市百万*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | f1a 流动 注射 电导 系统 | ||
本实用新型涉及一种分析仪器,属分析化学。用于地质,海洋,冶金,建材,环保,食品,卫生,农,林等 各行业中的科研和生产,特别是用于农化分析,研究土壤肥力,指导施肥。测碳方法包括流动注射热解电导法测定有机碳和总碳;流动注射酸解电导法测定无机碳。
众所周知,常用的测碳方法有重量法(A1)和 容量法(A2)。(A1)法一般采用干烧法使碳氧化成二氧化碳,用烧碱石棉吸收,称重。此法操作技术要求比较严格,很费时间,成本高。(A2)法一般采用浓硫酸-重铬酸钾把碳氧化成二氧化碳,然后用亚铁标准溶液滴定剩下的氧化剂重铬酸根离子。该法受样品中的还原性物质干扰严重,尚无简便的方法消除这种干扰。
按技术本质和达到的水平来说,与本人发明的利用本实用新型的测碳系列方法最接近的方法是 李兴;李松筠,董冀,夏巧玲合作于1986年建立的《岩石,矿物中有机碳,总碳电导测定法》(A3),其装置《YZYT-1型有机碳测定仪》是由董。夏组装的。该装置的缺点是每作一次测定,电导液停止流动两次。检测系统不够稳定,数据离散度较大。因此每测一个试样都要反复测定多次取其平均值。
通过专利局文献服务中心计算机检索没有查到有关FIA-C流动注射-电导测碳法的文献。
其他对本发明有参考作用的文献有:
(1)中国土壤学会土壤农化分析专业委员会编,1974。《土壤常规分析方法》,科学出版社,北京,6-9页
(2)中国科学院南京土壤研究所,1978。《土壤理化分析》,上海科学技术出版社,132页
(3)上野景平,喜纳兼勇(日)著,马惠昌,陈新 译 1986。《流动注射分析法入门--实验和应用--》,“新疆矿冶”编辑部,20-21页
(4)李兴,1987。《矿物岩石地球化学通讯》,第三期。164页
(5)李兴。李松筠。夏巧玲。董冀《中国地质科学院矿床地质研究所所刋》,总第22号。(在印刷中)
(6)董冀。夏巧玲。李兴,1988。《岩矿测试》,7(1):74-76
本实用新型的目的在于充分利用连续循环流动式电导池动态平衡的特性,使电导液在反应盘管中连续流动,在整个测试过程中始终不停,以改善测量系统的稳定性,改进电导差积分计数与试样含碳量之间的线性关系,提高测量精密度和准确度,提高测量速度,降低成本,扩大其应用范围。
本实用新型把流动注射分析新技术与连续循环流动式电导池检测器相结合,实现了上述目的。下面结合附图详细说明。
本实用新型见附图1,2,3,4,5,6。由样品部[S],调压稳压流动注射阀[L],净化部[J],连续循环流动式电导池检测器[D],数字积分仪[F],长图记录仪[C]构成。样品部[S]包括热解炉[1],控温器[2],一字形石英管[3],样品舟[4],T字形石英管[5],小石英杯[6],导样棒[7],气体样品管[8],样品酸解器[9],缓冲冷凝器[10],稀酸注射器[11],酸液锁闭阀[12];净化部[J]包括净化炉[13],净化管[14],石英棉[15],银丝[16],净化剂[17],净化剂保护器[18],控温器[19]。连续循环流动式电导检测器[D]包括进液管[20],参比电极[21],反应盘管[22],气液分离器[23],测量电极[24],离子交换树脂[25],电导液[26]。
利用本实用新型发明的测碳系列方法的实施例1,土壤活性有机质和腐殖质的鉴定。先把[3]的两端用聚四氟乙烯管连于[L],其它气路部件[L]与[J],[J]与[D]之间也用四氟管连接好,把[L]岬讲裳恢茫ㄑ酰觳槭欠衤┢械髡眩?3]升温到450C,使[D]达到动态平衡。再把土样称于石英舟[4]中,加稀盐酸,<80C下烘干,105C烘除残留盐酸,除去无机碳。然后置于[3]内[1]的加热中心区。这时调节[F]的零点和[C]的基线位置,把[L]搬到注样位置,从室温开始加热,[F]开始计数,[C]随温度的上升划出有机质的热解氧化电导曲线,第一个蜂是活性有机质的(即其易氧化部分);随后的峰形变宽部分为腐殖质的(难氧化部分),由积分计数可以算出它们的含量。
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