[发明专利]制造冰箱起动器材料的方法

说明书

本发明是一种制造冰箱起动器PTC材料的方法，它属无机电子功能材料中有关正温度系数热敏电阻的半导体电子陶瓷材料，其包括如下几个步骤：①获得B_a1-xP_bxT_iO₃主晶相材料；②在主晶相材料中加入混合添加物，压片烧结成PTC材料(瓷片)；③进而镀镍、被银、烧银、制成PTC冰箱起动器。

用作起动器的PTC材料，要求具有较低的体积电阻率，尽可能高的电阻温度系数(TCR)、尽可能高的耐电强度和优良的时间稳定性。其关键技术问题是半导体电阻材料(亦即电子陶瓷材料)和与陶瓷材料相配合的电极材料，而压缩机对起动器的技术要求是起动电流大、起动时间适当、恢复时间快、起动次数多(亦即寿命长)。起动器材料的选择和制造必须由上述技术要求而定。在国外，优良的冰箱起动器材料确有一些，如1977年的名称为《正温度系数热敏电阻材料——含钡(B_a)和T_i的氧化物、半导体元素、氧化及一种添加物》的英国专利(专利号：GB1487345)介绍的材料就是其中一种。这类材料虽然性能良好，但因其现有制造技术对原料的纯度、产地等许多方面的要求均过于苛刻，同时还须采用比黄金还昂贵的稀有贵重金属铪、钌或其氧化物(如氧化铪)以达到提高材料的电阻温度系数，而且对生产工艺的要求也十分苛刻。这些都使得制造出来的半导体电阻材料价格昂贵，特别在我们国内，对这些高纯度的原材料不仅价格昂贵，且很难获得、甚至无法获得。发明人曾参照有关的外国专利，用国产的标称纯度为98％的TiO₂作原料，很难实现陶瓷材料的半导体化。

为了克服现有外国专利技术存在的上述问题和缺点，为了符合中国国情和条件，以便能利用国内原料和生产工艺设备来生产优良性能的半导体电阻材料，发明人经多年的研制、试验，成功地研制出能用简明实用的方法、利用国产标称纯度的原料生产出用途广泛、特别能实用于冰箱起动器的低体积电阻率、高电阻温度系数、高耐电强度、优良的时间稳定性等的高技术性能的(PTC)半导体电阻材料。

本发明包括陶瓷电阻材料和电极材料的生产方法，其第一步骤是把B_a1CO₃、Pb₃O₄、TiO₂等原料经干燥、称重、球磨、烘干、研碎、过筛、煅烧等工艺流程获得PTC材料的主晶相材料，其主要技术特征是其主晶相材料为：B_a1-xPb_xTiO₃(x＝0.02～0.08)，主晶相材料的烧结温度为1050～1200℃，烧结持续时间为1.5～2.0小时，在制得主晶相材料后加入重量百分比为0.7～1.5％wt的一种含有SiO₂、Nb₂O₅、Sb₂O₃、Al₂O₃、TiO₂、M_nCO₃、Li₂CO₃、Nd₂O₃等物的混合添加物，混合添加物的重量百分比为：二氧化硅SiO₂为2～42％、五氧化二铌Nb₂O₅为8～25％、二氧化钛TiO₂为10～35％、氧化锑Sb₂O₃为：0～4％、碳酸锂LiCO₃为0～10％、碳酸锰MnCO₃为：0～5％、氧化钕Nd₂O₃为0～5％、氧化铝Al₂O₃为0～20％；其第二步骤是把制得的主晶相材料经研碎、过筛、称重后，加入按上述各物重量百分比混合的混合添加物，用球磨或振磨进行混料、再过筛、造粒、压片成形、烧结成PTC材料(瓷片)，其主要特征是压片成形的压强为0.75～1.5吨/cm²(圆片的尺寸为20～22.5^mm，厚为2.8±0.3^mm)，瓷片的烧结温度为1300℃～1350℃，烧结持续时间为1小时，降温速度是在1350℃～1000℃区间为100～200℃/小时，在1000℃以下则自由降温；其第三步骤是把烧结成的PTC材料瓷片进行研磨、清洗、再镀镍、被银、烧银、组装测试制成PTC起动器，其主要特征为它的底层电极化学镀镍时，加入适量的NH₄OH而使工艺过程大大简化；表层电极采用烧结的银电极。本发明的工艺流程图如附图所示。