[发明专利]芳烷基氧化成芳香羧酸提高收率质量并节能的方法和设备

说明书

本发明概括地说是关于芳香烷基液相氧化为芳香羧酸，主要是指将对二甲苯液相氧化为对苯二酸的方法。再确切地说，本发明是关于为提高反应器的转化率、降低能耗以及改进芳香羧酸产品质量的方法。

芳香烷基液相氧化为芳香羧酸是一种放出大量热量的化学反应。使用可挥发的含水酸性溶剂，以便容纳反应混合物和分散反应热。在液相中，芳香烷基氧化生成芳香羧酸一般是在有排气口的并能很好混合的氧化反应器中进行。对于放热的氧化反应产生的大量热量是在反应器内通过回流一部分含有的含水溶剂和芳香烷基化物而除去的。

生产出的芳香羧酸的旋光性能在很大程度上取决于发生在氧化反应器中的混合状态，因为反应器中的混合可以分散反应物、促进氧的传质和保持产生的芳香羧酸处于悬浮液中。反应物的均匀分散和氧传质效率影响芳香烷基的氧化率和产生的中间体，以及影响形成不希望的旋光杂质和付产物，这又影响了产生的芳香羧酸的旋光性能、反应器的氧化和反应收率。因此，改进反应器的混合操作具有引人注意的经济吸引力。

在放热反应中，由于产生的热而汽化了的物质与未反应的氧气和其他可存在的非冷凝组分一起向上通过反应器，并且在反应混合物的液面上方位置从反应器排出。这些蒸汽上升并从反应器排至顶部回流冷凝器系统，在此汽化了的溶剂、水和芳香烷基化物被冷凝。在低于反应器物料的温度下，冷凝物通过重力返回到反应器中。与汽化的反应物一起被带出的非冷凝气体被排出。

在操作中，将含有芳香烷基化物、含水酸性溶剂和氧化催化剂的液体进料物流加入到反应器中。在催化剂存在下，含氧气体单独引入到用于芳香烷基氧化成芳香羧酸的反应器中。

在反应器中含有的反应混合物包括产生的芳香羧酸的悬浮物。因为反应混合物含有固相和液相组分，以及连续通过的含氧气体，所以对反应器的物料进行强力搅拌是必要的，以保持所希望的均匀的反应条件和得到高质量的产物。就动力消耗来说，强力搅拌费用是大的，然而，即使采用了高的动力消耗，现有系统的混合效果也没有达到希望的良好程度。

在用于生产芳香羧酸的一个系统中，反应发生在立式安装的细长形的容器中，该容器具有一个实际为圆筒形的侧壁，并在容器内，在处于大约轴线位置的转轴上安装一个转动的搅拌器，该搅拌器对于上面的混合装置具有复式叶轮，即叶轮是以4个叶片圆盘涡轮的形式位于转轴的中部，对于下面的混合装置，即叶轮是以4个叶片涡轮的形式，使安置的叶片位于转轴的下端。

本系统中的反应器具有在靠近圆筒器壁实际上均匀配置的4个垂直档板，每块档板具有矩形截面，且其宽度约为容器内径的1/12。每块档板与容器壁的间隙约为容器内径的1/100。在此以前，气体引入到这样系统的位置稍高于下部叶轮位置。

本发明提供具有增强混合性能的氧化反应器，可以增加反应器中的气体容量，并且实际上减少了保持固体反应物处于悬浮液中所需要的能量。其结果，可以得到相对较高质量的芳香羧酸产物。

本发明设想一种氧化反应器，它是具有一个轴向安装搅拌器的一般圆筒形的立式压力容器，上述搅拌器具有位于大约在反应器中部位置的上部叶轮装置和具有位于大约在反应器底部位置的最低的叶轮装置，该反应器具有垂直配置的靠近反应器壁但留有间隙的档板，并且气体进口装置的端部有多个喷嘴位于反应器内的最低叶轮装置的下部。垂直配置的档板与反应器壁留有间隙，且从反应器壁在内部径向伸展，具有宽度为约0.02至约0.04倍的反应器内径。气体入口喷嘴最好位于大约在最低叶轮装置和反应器底部中间。

图1是示意图，断面部分表示本发明反应器的总体结构;

图2是反应器放大示意断面图（由其上端剖开），表示反应器装置的总体空间相互关系;

图3是反应器单独四分之一的放大水平断面图，通过图2的3-3′剖面，表示了气体喷嘴和档板相互之间及其相对于最低叶轮通过的直径的方位;和

图4是放大的垂直断面图，通过图3的4-4′剖面，从反应器下部的一个侧面表示了喷嘴相对于反应器底部和相对于最低叶轮的方位。

芳香羧酸是在氧化反应器中，在升高温度和压力下，通过在可蒸发的溶剂介质中的含氧气体液相氧化芳香烷基而产生。芳香烷基氧化成芳香羧酸发生在有氧化催化剂存在下的含水酸性溶性介质中。芳香烷基转化成芳香羧酸是放热的，由氧化反应产生的热量至少一部分通过溶剂、水、芳香烷基化物和存在于氧化反应器中的反应混合物的其他可汽化组分的蒸发而除去。汽化的反应混合物组分从氧化反应器中排出，在顶部冷凝器系统中冷凝，并返回氧化反应器中，而未凝气体从系统中排出。