[发明专利]三氯化铁的合成方法

说明书

本发明涉及三氯化铁的合成方法，主要是氯化二氯化铁水溶液。这种三氯化铁可作为絮凝剂用于水处理。我们可以参考KIRKOTHMER第三版本中第24卷第394页至396页（1984）和第10卷第498页（1980），那里面有这种应用。最简单的方法是用浓盐酸侵蚀铁，这样就得到了36%（重量）的二氯化铁（FeCl₂）溶液，经氯化从而进一步得到41%（重量）的三氯化铁（FeCl₃）溶液。它可以直接用作絮凝剂。这种41%（重量）的溶液是一般的商业产品。为此，十分有必要得到FeCl₂的浓溶液，然而FeCl₂和FeCl₃在通过蒸发浓缩时，可以部分地水解，从而产生HCl。HCl出现在FeCl₃中对水处理是有害的。这个方法需要使用浓盐酸。

美国专利US3，682，592中描述了一种方法，它是将二氯化铁溶液和氧接触反应。

美国专利US4，066，748中描述了一种方法，它是以来自酸洗浴的FeCl₂溶液作为原料的。这个方法要求浓缩二氯化铁，还要求进行两个阶段氯化。

这份专利通过实例3指出不可能只用一个反应器并用化学计算量的氯就完全氯化二氯化铁，还指出必须使用过剩的氯来氯化全部二氯化铁。

在实施这项发明时，根据实例4所示草图，指出将FeCl₂氯化成FeCl₃。但是必须在两个加入FeCl₂和FeCl₃混合物的反应器中进行。

现在我们找到了一个方法，它可以在一个反应器中，通过化学计算量的氯使二氯化铁完全转化反应。

本发明是三氯化铁的合成方法，它是在有三氯化铁存在的条件下，以二氯化铁为原料制得三氯化铁，其特点是将大部分二氯化铁加入基本垂直的反应器的顶部，将大部分氯加入反应器的底部，将三氯化铁从侧面也加入反应器，最后从反应器的底部得到含三氯化铁的溶液。

反应器保证了氯和二氯化铁及三氯化铁的接触。反应器是基本垂直的，这就是说这是一个容量，例如具有这个容量的最小柱体有一个发生器，这个发生器与其圆截面的直径至少是相等的。这个发生器是垂直的，或接近垂直。

例如我们使用一个蒸馏柱或吸收柱。一般我们使用带有接触装置，例如塔板或环型填料的蒸馏柱，或装有若干个此装置的塔柱。

此柱的高度可以在0.1米至40米之间，最好是在2米至20米之间。二氯化铁是以水溶液的形式出现，三氯化铁也是以水溶液的形式出现。大部分二氯化铁，即至少一半的该水溶液是从反应器的顶部加入的，其余的二氯化铁溶液是可以在各不同的高度上加入的，可是要高于在塔最底部的氯入口处，只要高于反应器的底部（确切地讲是最下面）即可。一般是将二氯化铁全部从顶部加入的。二氯化铁是指主要含二氯化铁的水溶液，但也可以还含有三氯化铁和/或盐酸。我们可以使用液体的氯或气体的氯，或含氯的气体或含氯的液体。大部分氯，至少一半的氯是从反应器的底部加入的，其余部分在反应器的不同高度上加入。

一般都是将氯从反应器的底部加入的。

在反应器顶部收集气相的含氯的惰性物质，一般都是没有起反应的氯。

在反应器还加入三氯化铁侧流，这个流体是含三氯化铁的水溶液。“侧”的意思是说在顶部加入二氯化铁和在底部加入氯之间的位置上加入三氯化铁。当使用直至1%（重量）的二氯化铁时，都不超出本发明的范围。三氯化铁中也可以含有HCl。三氯化铁可以在若干个点从侧面加入。一般是一次加入，最好是在反应器上部的三分之一处。

我们一般使用二氯化铁溶液和三氯化铁溶液，其中的HCl的重量含量不超出1%，它是用二氯化铁和三氯化铁这两种溶液的重量比例表示的。这样可以将三氯化铁直接作为絮凝剂用于水处理。

反应器一般是在适中的温度下运转，也就是说在该温度下的反应时间内不致于使FeCl₂发生水解。

尽管二氯化铁和氯的反应是完全的，但二氯化铁在反应器内的反应时间至少是10秒钟，一般要少于4小时。

氯化全部的FeCl₂是没有必要的。三氯化铁的特性是有时允许0.1%至1%的FeCl₂存在于三氯化铁的溶液中。当使用超过化学计算量的过量的氯时，也不超出本发明的范围。

一般情况下，反应温度是在50°至100°之间，反应压力是任意的，较为合适的压力是在大气压和6个巴之间，最好是在大气压和1个巴（相对压力）之间。