[发明专利]制取β-碳化硅的方法

说明书

本发明涉及无机化学领域，更准确地说是涉及制取β-碳化硅的方法，这种碳化硅可用来制造碳化硅磨料、陶瓷材料和耐火材料。

工业上制造碳化硅的主要方法是Ачеон提出的，该方法是于电阻炉中在2073～2273K的温度下用碳将二氧化硅还原。在该方法中，在合成碳化硅时所用的电流强度高达10000安。所得产品含有原料杂质，即石英砂、碳和氯化钠（Карбид    кремния1985，Наукова    думка，Киев）。

所说方法的步骤复杂，需要大量电耗以及专门的设备。此外，在所得的β-碳化硅中含有原料杂质。

已知有一种制取β-碳化硅的方法，该方法是将粒径为0.01～10微米（平均粒径0.33微米）的粉末状硅与炭黑按1∶1比例在乙醇中混合，将压制到密度达1.2克/厘米³的该混合物置石英管中并在氩气介质中以感应电炉将混合物加热至1373～1823K，氩气的通入速度为50升/分，直至放热反应开始。

该方法可获得38%（体积）的β-碳化硅，产品中带有未反应的碳与硅杂质。该方法的缺点是所得的β-碳化硅产品纯度低（由于产品中含有原料硅和碳）、耗电量大以及需用复杂的设备。众所周知，掺杂有氮和氧的碳化硅的烧结温度低于那些无该掺杂物的碳化硅。而上述几种方法都不能获得掺杂有氮和氧的β-碳化硅。

已知的制取掺杂有氮和氧的β-碳化硅的方法工艺复杂并包括两步工序：即制取β-碳化硅并接着将其进行掺杂处理。

例如，已知有一种使碳化硅掺杂氮的方法，该方法是用能量为5至500千电子伏的氮离子束照射多晶反应化合的碳化硅，使其生成一层掺杂氮的碳化硅层（GB，A，2100713）。

该方法步骤复杂并需用专门的设备。

还有一种制取掺杂有氮和氧的β-碳化硅的方法是将二氧化硅置于由烃类、氢和惰性气体稀释剂特别是氮所组成的气氛中加热至1473～1873K（US    4327066）。

但是，上述制取掺杂有氮和氧的β-碳化硅的方法所用设备结构复杂，并且为了保证其温度达到1873K需消耗大量的电能。

此外，所得的β-碳化碳化硅含有高达2%（体积）的原料组分杂质。

还有一种已知的制取β-碳化硅的方法是将硅粉与碳粉在水中混合，所说硅粉的粒径不超过200微米，通常约为77微米，其纯度为95%，所说的碳可以是天然或人造石墨、炭黑、焦炭，其粒径为0.05～0.1微米，碳/硅比从1∶0.6至1∶2，将此制得的混合物置一耐火容器内在电炉中加热处理1～5小时，使其温度达到1073～1633K直至开始放热反应，加热时使用氧化性气体介质，其中含氧为0.3～35%（体积），反应完毕后取出生成的β-碳化硅（US    4117096）。

按上法制得的β-碳化硅的粒径为5.0微米。

该方法的缺点由于必须予热（温度达1073～1673K并且予热时间达5小时），因此耗电量很大。此外，该已知方法不能获得掺杂有氮和氧的的β-碳化硅。

本发明的任务是使制取掺杂氮和氧的β-碳化硅的工艺简单化。

该任务是这样解决的，在所说的制取β-碳化硅的方法中，将硅粉与碳粉混合，然后将此混合物置气体介质中加热处理，最后取出目的产物，根据本发明，向硅粉与碳粉的混合物中添加一种含有氮和氧的，在323～423K温度下发生分解的掺杂组分，掺杂组分的加入量为0.5～10.0%（重量），向所得的混合物中混杂入一种导热率为（1～9）×10^-4卡/厘米·秒·度的物料，此时混合物的密度为0.80～1.50克/厘米³，然后通过谘沽ο伦岳┥⒏呶潞铣墒股鲜龈髯榉址⑸嗷プ饔谩?

作为含有氮和氧，分解温度为323～423K的掺杂组分最好使用选自下列组中的化合物：（NH₄）₂CO₃、CO（NH₂）₂、（NH₄）₂C₂O₄或它们的混合物。

推荐作为气体介质的是使用氮或氮与一氧化碳或氮与二氧化碳的混合物。

同时，最好是氮与一氧化碳的混合物中含有20～40%（体积）的一氧化碳，而氮与二氧化碳的混合物中含20～40%（体积）的二氧化碳。

推荐用作混杂入混合物中的导热率为（1～9）×10^-4卡/厘米·秒·度的物料为：石棉、厚纸片、普通纸、云母。