[发明专利]硫酸亚铕的制备工艺

说明书

本发明涉及用化学方法制备稀土化合物，更确切地说是用化学方法制备硫酸亚铕的工艺方法。

三氧化二铕是彩色电视机荧光粉的主要原料之一，近来随着科学技术的发展，铕的应用领域正在扩大，所以铕越来越受到人们的重视。

粗硫酸亚铕是生产三氧化二铕的一个重要原料。在已有技术中，生产粗硫酸亚铕的方法是以钕-钐分组的钐、铕、钆富集的高酸度盐酸溶液为原料液，该原料液中稀土氧化物中三氧化二铕的含量为8%左右（重量百分数，下同）。用碳酸氢铵、氢氧化铵、氢氧化钠其中的一种试剂将原料液中的多余酸中和除去。用草酸将稀土离子沉淀成草酸盐，过滤，灼烧成稀土氧化物，将稀土氧化物调成浆状，加盐酸使稀土氧化物溶解，水解除去溶液中的铁，过滤除去铁的氢氧化物，加入沉淀剂硫酸，用锌粉还原溶液中的三价铕至二价铕，而生成硫酸亚铕沉淀。该工艺方法流程长，劳动环境差，劳动强度大。

本发明工艺方法的发明人曾试图用碱中和钕-钐分组的钐、铕、钆富集物盐酸溶液中的酸后，立即加入沉淀剂硫酸和锌粉将三价铕还原成二价铕来制备硫酸亚铕，未获得成功。因用碳酸氢铵、氢氧化铵、氢氧化钠其中的一种试剂中和钕-钐分组的钐、铕、钆富集物盐酸溶液中的酸后，将钠或铵离子引入到原料液中，在加入沉淀剂硫酸后，使一部分稀土和铕生成硫酸复盐沉淀，而使铕和其他稀土的回收率大大降低。

本发明的目的就在于研究出一种新的制备硫酸亚铕的工艺方法，去掉草酸沉淀、过滤、灼烧、调浆酸溶，水解除铁等工序，大大缩短原来的工艺流程，省去大量的酸、碱、草酸等化工原材料，减少能量消耗，减少设备，从而降低三氧化二铕的生产成本，改善工人的劳动条件。

本发明是一种生产硫酸亚铕的工艺方法，以钕-钐分组富集的钐、铕、钆盐酸溶液为原料液，以硫酸为沉淀剂，用活性金属镁、锌、锌和氧化锌的混合物、镁和氧化锌的混合物，锌和氧化镁的混合物、镁和氧化锌的混合物其中的一种试剂为中和-还原剂，以活性金属锌、镁其中的一种为铕的还原剂，将沉淀剂硫酸边搅拌边加到原料液中，在搅拌下加入中和-还原剂，将原料液中的三价铁，还原至二价，将原料液中的多余的氢离子中和除去，使溶液中的pH为1-6。在搅拌中加完铕的还原剂后，控制溶液的pH为1-5.5，使原料液中的三价铕还原至二价，而与硫酸根离子形成硫酸亚铕沉淀，使铕与其他三价稀土离子分离。在所说的原料液中含有10-300克/升稀土氧化物，稀土氧化物中含三氧化二铕1%（重量百分数）以上，原料液中含有0.1克-10克/升的三氧化二铁，氢离子浓度为5摩尔-10^-5摩尔/升。

为了降低硫酸亚铕的溶解度，增加硫酸亚铕的回收率，在加入中和-还原剂后，于搅拌的情况下加入一定量的冰醋酸为好，所加入的冰醋酸的量为每升原料液中加入1-8毫升冰醋酸，但以每升原料液中以加入2-4毫升冰醋酸为佳。

所用的沉淀剂为硫酸，又以浓硫酸为好，中和-还原剂为活性金属镁、锌、锌和氧化锌的混合物、镁和氧化镁的混合物、锌和氧化镁的混合物、镁和氧化锌混合物其中的一种试剂。在混合物中活性金属锌、镁所占的百分数，以能将原料液中的三价铁还原至二价铁为准。若原料液中不存在三价铁离子，只用氧化锌、氧化镁作为中和剂即可。锌、镁、氧化锌、氧化锌均以粉状物为佳。