[发明专利]获得高纯氧化钇和氧化镧的方法

说明书

本发明涉及一种从中钇富镧离子型稀土矿中分离得高纯氧化钇和氧化镧的方法。

从低钇和富钇离子型稀土矿中分离氧化钇的方法已经相当成熟，但从中钇离子型稀土矿中分离氧化钇的方法尚处于研究阶段。目前所用的以环烷酸为萃取剂，从中钇稀土矿中分离氧化钇的方法只能得到纯度99%的氧化钇，欲获得高纯氧化钇还要进一步分离。理论分析及实验结果表明，镧、钇的分离系数随镧、钇比例的不同变化很大，因此，沿用已有的方法难以从中钇富镧离子型稀土矿中分离得高纯氧化钇。

本发明提供一种可从中钇（氧化钇20-50%）富镧离子型稀土矿中同时分离得高纯（等于或大于99.99%）氧化钇和氧化镧两种产品和一种以镧为主体（约98%）的轻稀土混合物。

本发明方法包括：采用二出口工艺，以环烷酸类、醇类和添加剂组成萃取体系并采用有机相稀土皂形式进槽，使钇、镧与其它稀土分组，再用HEHEHP为萃取剂的三出口工艺，将镧、钇混合稀土分离，同时得到高纯氧化钇和氧化镧以及以镧为主体的混合稀土。本发明方法简单易行，投资少，经济效益显著。

上述的环烷酸类包括C₁₀-C₂₄的该类酸或它们的混合物：醇类可选用C₄-C₁₀的醇（例如异辛醇）或它们的混合物;添加剂包括：C₁₀-C₁₈石油亚砜或它们的混合物，TBP，氯化甲基三（C₈-C₁₀）烷基季铵盐，甲基膦酸二（2-甲基）-己酯等。萃取体系中各组分之比为：酸∶醇∶添加剂∶煤油＝6∶1-3∶2-4∶8-10（体积）。

采用所述萃取体系和二出口工艺，使铵化有机相与稀土并流4-7级制稀土皂进料，使镧、钇与其他稀土分组，可使留在水相中的中、重稀土含量小于或等于50ppm，主要工艺条件是：环烷酸浓度0.6-1.0M，皂化度60-90%，料液浓度0.7-1.0M、PH3-5，盐酸洗酸浓度2.0-3.5M，萃取段级数n＝70-85，洗涤段级数m＝25-35，萃取流比V_S∶V_F∶V_W＝（13.5-7.3）∶1∶（3.1-1.3）。在所述条件下，从水相出口可得到0.6-1.2M的镧、钇混合稀土。（V_S、V_F、V_W分别为萃取剂、料液和洗液体积流量）。

采用三出口工艺，将以上的镧、钇混合稀土于pH为3-5，用HEHEHP作萃取剂，浓度为1.0-1.5M，皂化值0.5-0.57M，盐酸洗酸浓度0.3-1.5M，萃取段级数n＝20-35，洗涤段级数m＝10-15，流比＝V_S∶V_F∶V_W＝3-4.5∶1∶0.3-0.8的条件下进行分离，同时获得纯度等于或大于99.99%的高纯氧化钇和氧化镧两种产品以及以镧（98%）为主体的轻稀土混合物。

产品分析鉴定方法：原子发射光谱。

为了更清楚地说明本发明，列举如下的实例，但这对本发明的范围无任何限制。

实例1

如附图所示，①采用两出口工艺：萃取有机相的组成为：环烷酸∶异辛醇∶混合石油砜∶煤油＝30∶15∶10∶45，皂化有机相与稀土并流4-7级后进入萃取段，环烷酸浓度0.8M，皂化值0.64M，稀土料液浓度1.0M，PH3-5，洗液盐酸浓度3.0N，萃取段级数n＝75，洗涤段级数m＝30，相比＝12.4∶1∶2。在所述条件下，从水相得到0.9-1.0M的镧、钇混合稀土，其中的中、重稀土含量小于或等于50ppm。②以①的水相镧、钇混合稀土为料液，PH3-5，以1.5MHEHEHP为萃取剂，皂化值0.54M，取洗酸浓度为1.0N，萃取段级数n＝30，洗涤段级数m＝10，相比＝3.5∶1∶0.35得到高纯镧、钇和以镧为主体的轻稀土混合物。

产品分析结果如下：

氧化镧产品中杂质CeO₂＜0.003，Pr₆O₁₁＜0.001，Nd₂O₃＜0.001，Sm₂O₃＜0.003，Y₂O₃＜0.002。

氧化钇产品中稀土杂质：