[发明专利]羟基磷灰石人工骨质材料制备方法

说明书

本发明涉及一种人工合成骨质材料的制备方法，具体为羟基磷灰石人工合成骨质材料的一种制备方法。它包括化学合成、成型和烧结等工序。

人们在日常生活和工作中，会因多种原因造成骨缺损，给人们的生活、工作和精神带来极大的不便和痛苦，为治疗骨缺损，医学上可采用非生物材料，动物骨骼或用病员自身的体骨进行填补和移植。前者常会出现与人的机体的生物不相溶性和排异反应等问题，后者则给病员带来新的损伤和痛苦。近年来，人们发现可用人工合成的纯质羟基磷灰石经成型烧结而得到的羟基磷灰石人工骨质材料，其化学成份与人骨基本相同，填补移植于体内，与机体组织有良好的生物相溶性和成骨性，因之受到了人们的普遍关注。四川大学分析测试中心张兴栋等撰写的《人工牙种植的研究》一文中给出了一种羟基磷灰石人工骨质材料的制备方法，它以硝酸钙和磷酸铵为原料，按下列反应首先合成羟基磷灰石粉料：

合成过程中，保持反应溶液处于高PH值碱性情况下，维持较低的浓度和充分搅拌，然后在获得的羟基磷灰石粉料中加适量掺杂物球磨混匀，在2000kg/cm²的静压下成型，第三步将成型物置于1100℃氧气氛中烧结1-2小时，冷却后即得最终产品。该制备方法不足之处在于（1）所用原料非最基本原料，易提高成本，（2）成型时，即需填加掺杂物，还需施以高达2000kg/cm²的压力，故即要增置加压设备，还使造型必须在有特定要求的模具中进行。（3）该工艺化学反应有付产物，故又导致付产物的分离和处理工作，使工艺过程复杂化。上述问题大大影响了该产品的生产推广应用。

本发明目的在于解决上述现有技术中的不足之处，提供一种工艺设备简单，成本低廉，原料易得的制备方法。本发明通过选用更加易得、便宜、基本的化工原料，进行无付产品的化学反应合成，且在无需加压的情况下成型来实现。其具体制备方法和条件如下：

选用原料：氧化钙和磷酸

制备工艺步骤：

1、化学合成

（1）将氧化钙制成石灰乳

（2）在有搅拌条件下，将石灰乳和磷酸分别等摩尔逐步加入反应装置，PH值调节控制在减性状态最好10-13之间进行反应，其反应为：

对所生成的沉淀物进行过滤、洗涤。

2、成型将上步洗涤后的产物可用机泵或其他方法无需加压、磨细、直接造粒，或按照医疗上的需要，将过滤、洗涤后的产物用人工捏塑，模具或其他方式成型、烘干。

3、烧结

将成型物放置在高温炉中进行烧结，在2-3小时内将温度升至1150℃以上并保持2-4小时。然后自然冷却得到产品。

本产品规格

性状：乳白色或灰白色

单颗粒抗压强度：6-12kg/粒

成份测定：Ca²⁺38.66%

P（V）    17.74%

Ca/P    2.179（重量比）或1.64-1.67（摩尔比）

为纯羟基磷灰石

本产品经动物试验确定无毒、无溶血性反应，临床应用研究表明具有良好生物相容性和成骨性。

下面结合实施例进一步加以说明：

实施例一：

称取氧化钙（CaO）100克加入600毫升二次去离子水制成氢氧化钙乳浊液，量取浓磷酸100毫升加去离子水稀释至500毫升。在反应器中先加去离子水500毫升，将配制好的上述两种溶液同时等摩尔加入反应器，在搅拌的条件下，控制反应液PH为10±0.2进行反应，待料液反应完毕，停止加氢氧化钙乳浊液，继续加入磷酸使PH降至8为止，停止搅拌，即得白色沉淀物羟基磷酸钙，将沉淀物洗涤、抽滤，制得含水约40%的膏状物，经人工捏塑或模型加工制成医学上所需要的形状，最后经1250℃烧结4小时可得到人工合成羟基磷灰石骨块，该骨块抗压强度可达5600kg/cm²，钙磷比为1.64。符合医学要求。

实施例二：