[发明专利]光谱电化学中的狭缝电极

说明书

光谱电化学是光谱学和电化学技术相结合的一门边缘学科。在研究物质的光学性质以及电化学性质方面已被广泛应用，本发明是光谱电化学研究中使用的一种狭缝电极。

工作电极是光谱电化学研究使用的最关键部件，光谱电化学要求工作电极本身具备导电和透光双重性质。目前使用的主要有SnO₂等薄层透光电极，网状的金、铂网栅电极等。这些电极在应用上存在着以下缺点。薄层透光电极制做比较困难，并且导电镀层厚，则透光性差。导电层薄时，透光性好但导电性差。两者难以两全。网栅电极的制作则更难。首先要在面积很小的金、铂片上，刻成孔目较多的网栅，其次这些网格要大小均匀，厚度相同，其技术的精密程度要求很高，工作量也很繁重。因而其成品十分昂贵。由于上述原因，这两种电极在国内尚无商品出售，给国内开展光谱电化学的工作带来困难。另一方面，薄层透光电极和网栅电极的光程都比较短，灵敏度不高。

本发明的任务是克服上述不足从而提供一种光谱电化学中的狭缝电极。

本发明的要点在于使入射光通过电极之间构成的狭缝，从而解决了工作电极必须透光的这一技术难点，这样两个导电的电极可以选用普通的金属如铜、镍等，也可选用非金属材料如玻璃碳等。在电极的一个侧面中部或全部，均匀地镀上一层长方形面积的银、金或汞等，制成所需的工作电极，同样可制作出不同的参比电极，在参比电极的中部，镶入一面积较小而又足够长使光路完全通过的辅助电极薄片。辅助电极的一个小面积侧面与参比电极的镀面在同一平面上;两者之间所有相接的部位都很好地严密吻合且严格绝缘。将工作电极和带辅助电极的参比电极平行相对旋转，两镀面间仅留有10～150微米的距离形成狭缝电极，将狭缝电极装置在分光光度计分光狭缝的位置。这样形成一个由狭缝电极为主体的微型电池，待测液由上部注射加入，凭借毛细管吸附力量贯满整个狭缝。

本发明与现有的薄层透光电极和网栅电极相比具有多方面的优点，狭缝电极由于不需要工作电极本身具有透光性质，从而使其制作过程大大简化、电极材料范围广泛，降低了成本。同时，狭缝电极因其设置在分光光度计光路中分光狭缝的位置，使之又具备了分光狭缝的功能，从而使入射光直接通过电池，避免了更多的光损失，提高了光利用率和测量灵敏度，狭缝电极使分光狭缝和电池合二为一，大幅度减小了现有测量系统待测液体积，由几～几十毫升降低至几～几十微升，卓有成效地引入了微量技术，这对于来源稀少、价格昂贵的待测样品来说更具有明显的优势;同时也缩短了待测液平衡的时间，有利于动力学反应的研究，并且由于氧化-还原完全，消除了特定波长下的干扰组分。此外，狭缝电极中的参比电极能够移动来调节狭缝宽度，对于研究物质的无限半扩散性质以及电极表面反应层内的化学反应提供了方便的条件，丰富了光谱电化学的研究内容。狭缝电极原则上不受厚度限制，因而比较容易解决光程问题。

本发明的附图及图面说明如下：

图1是设有狭缝电极的分光光度计光学系统图，其中1是电源灯，2是进光狭缝，3是反射镜，4是聚光透镜，5是色散棱镜，6是准直镜，7是保护玻璃，8是狭缝电极装置，9是光门，10是保护玻璃，11是光电管。

图2是设有狭缝电极的分光光度计，其中12是狭缝电极装置，13是狭缝电极固定装置，14是微调旋纽，15是集液池导管，16是光门开关。

图3是狭缝电极装置示意图，其中17是工作电极，18是辅助电极，19是参比电极，20是微调旋柄，21是固定槽，22是狭缝宽度调节装置，23是接线柱，24是狭缝电极固定沟槽。

图4是狭缝电极固定装置俯视图（去掉外壳）其中25是固定凸头，26是固定板，27是弹簧。

图5是集液池。

下面结合附图对本发明作进一步详述。

如图2所示，狭缝电极装置（12）被固定在分光光度计平滑的支架上，狭缝电极的固定装置（13）起着调换狭缝电极（12）并使之固定在光路中的作用。在通过狭缝电极（12）的光路下方，固定着集液池（图5），集液池（图5）进口中心与狭缝电极（12）的狭缝上下中心线对齐。以保证测量过的溶液在不需要时全部流入集液池（图5）并由集液池导管（15）导出。测定时，将微调旋纽（14）首先旋在“参比”位置，在参比狭缝电极中，以微量注射器由上部胶塞注入待测液;然后同样在“工作”位置在狭缝电极内加入待测液。要清洗狭缝电极，首先打入空气，将测量样品从中吹出，流进集液池（图5）用蒸馏水洗涤两次，如再测其它样品，可将待测液清洗两次狭缝电极后加样。清洗效果甚佳。

如图3所示，工作电极（17）、参比电极（19）分别镀成所需的电极，辅助电极（18）可用金属、非金属材料制作，狭缝电极固定沟槽（24）一方面将狭缝电极固定，另一方面又保证狭缝电极装置（12）在分光光度计支架上能够平稳滑动，狭缝宽度调节装置（22）以绝缘材料制作能方便地移动参比电极（19）改变狭缝电极宽度。如果要使狭缝电极宽度不变，狭缝电极固定沟槽（24）可用石英制作，从而将狭缝电极（12）制成一个微吸收池，狭缝电极的固定槽（21）制成半球形深凹并抛光，与固定凸头（25）精密吻合，固定凸头（25）以玻璃球制作即可，外部抛光，狭缝电极选择高在10～30mm之间，宽度为10～150微米，参比电极可调时狭缝电极的宽度在0～5mm之间可调。狭缝电极在应用上不仅限于光谱电化学研究领域，还用于色谱检测装置，以及流动注射分析的微吸收池。此外，狭缝电极可以制作成多种不同的工作电极和参比电极，装置在不同的狭缝电极载体之中，以便需要时将其更换。