[发明专利]海柯皂甙元一次结晶提取工艺

说明书

本发明涉及一种改进的提取海柯皂甙元的工艺。

用乙醇溶液提取海柯皂甙元，大都采用两次结晶法，即将番麻渣水解、分离、烘干、回流、过滤、浓缩、结晶;再回流、过滤、浓缩、结晶、烘干。这种工艺生产周期长，原材料耗用大，收得率较低。

本发明的目的在于提出一种简化的，即海柯皂甙元一次结晶提取工艺，以降低物耗，缩短生产周期。

本发明的工艺流程包括番麻渣水解、分离、烘干、回流、过滤、浓缩、结晶，其特征在于滤液收集后，直接用盐酸调至弱酸性，然后加入水解物重量20%的活性炭，加热回流，再过滤、浓缩、结晶、抽滤、烘干。

用本发明方法提取海柯皂甙元，可缩短生产流程，节省原材料，提高收得率，降低生产成本。

用原工艺（二次结晶法）提取海柯皂甙元：

番麻渣 (3-4NH2SO4)/(水解) 离心分离，沉淀物（水解物） (Ca(OH)2)/(H2O搅拌) 烘干 (加水解物重量20%活性炭)/(90%乙醇△) 回流→过滤，残渣第二次提取→滤液浓缩 (加HCl至PH＝2-3)/() 结晶（粗甙元） (加粗晶重量30-)/(95%乙醇△)(50%活性炭，HCl调至PH＝2-3)/() 回流→过滤→浓缩→结晶→抽滤→产品烘干。

用本发明工艺（一次结晶法）提取海柯皂甙元：

番麻渣 (3-4NH₂SO₄)/(水解) 离心分离，沉淀物（水解物） (Ca(OH)₂)/(H₂O搅拌) 烘干 (加水解物重量10%活性炭)/(90%乙醇△) 回流→过滤，残渣第二次提取 (加HCl调至PH＝2-3)/(加水解物重量20%活性炭△) 回流→过滤→浓缩→结晶→抽滤→产品烘干。

本发明实施例如下：

取番麻渣三份，各为200克，分别加入3NH₂SO₄1升，在105℃水解4小时，热滤水洗至近中性，得三批水解物，每批平均分为两份，一份按原工艺提取;另一份按本发明的一次结晶法提取，即水解物40克加入Ca（OH）₂12克（水解物重量的30%），加水调匀，（Ca（OH）₂能除去色素和树脂等），烘箱干燥后，再加入活性炭4克（水解物重量的10%），并加入90%乙醇300毫升（水解物重量的5-10倍），回流1小时（海柯皂甙元较易溶于沸乙醇，活性炭可脱色），抽滤后，残渣再用150ml90%乙醇提取（提取残留的海柯皂甙元），合并两次滤液，直接用HCl调至PH＝2-3，加入活性炭8克（水解物重量的20%），加热回流1小时（在弱酸性的乙醇溶液中加活性炭脱色，有较好的脱色去蜡效果），过滤，浓缩至120毫升，室温下结晶、抽滤、烘干，得海柯皂甙元产品。其结果如下表：