[发明专利]一种制取磷酸二氢钠的方法

权利要求书

1、一种制取磷酸二氢钠的方法，其特征在于以磷酸，硫酸钠、氯化钾、氨为原料，用烷基叔胺作缔合剂，经过缔合、置换，解缔反应在制得磷酸二氢钠的同时联产硫酸钾，磷酸二氢钾和氯化铵，首先磷酸与烷基叔胺以1∶0.5～1.5摩尔比的量，在10～120℃温度下，搅拌0.05～4小时进行缔合反应，此时生成烷基叔胺磷酸二氢盐，缔合后用硫酸钠作置换剂，按照与烷基叔胺磷酸二氢盐中的磷酸以1∶0.25～2.0摩尔比的量，在5～140℃温度下，搅拌0.1～6小时进行第一次置换反应，此时有55～99%的磷酸二氢根被置换下来，生成磷酸二氢钠。然后再用氯化钾作置换剂，分别按照烷基叔胺硫酸盐中的硫酸与氯化钾以1∶1.0～3.5摩尔比的量，烷基叔胺磷酸二氢盐中的磷酸与氯化钾以1∶0.8～1.5摩尔比的量，在5～140℃温度下，搅拌0.1～6小时进行第二次置换反应，此时，在第一次置换反应中生成的烷基叔胺硫酸盐，其硫酸根又被置换下来生成硫酸钾，在第一次置换时没有发生反应的1～45%的烷基叔胺磷酸二氢盐，其磷酸二氢根亦被置换下来生成磷酸二氢钾，最后用含氨的水或氯化铵溶液作解缔剂，按照置换后生成烷基叔胺盐酸盐中的氯化氢与氨以1∶0.8～1.5摩尔比的量，在5～130℃温度下，搅拌0.1～6小时进行解缔反应，生成氯化铵，烷基叔胺得到再生循环使用。

2、根据权利要求1所述制取磷酸二氢钠的方法，其特征在于烷基叔胺有三个烃基，每个烃基都是游离官能团形式的烷基，烷基的碳原子数在五个或五个以上。

3、根据权利要求1.2所述制取磷酸二氢钠的方法，其特征在于将缔合与第一次置换二步反应结合起来一次进行，首先按照磷酸与硫酸钠以1∶0.25～2.0摩尔比的量，在10～100℃温度下，搅拌0.1～4小时，使硫酸钠溶解于磷酸及磷酸二氢钠母液和水中，然后将上述配制的溶液，按照其中的磷酸与烷基叔胺以1∶0.5～1.5摩尔比的量，在5～140℃温度下，搅拌0.1～6小时进行缔置反应。

4、根据权利要求1.2所述制取磷酸二氢钠的方法，其特征在于第一次置换液，在+5～-25℃温度下，冷却，冷冻0.2～10小时，使过量的硫酸钠结晶析出，完成脱出芒硝的过程。

5、根据权利要求1.2所述制取磷酸二氢钠的方法，其特征在于脱出硫酸钠的第一次置换液，用磺化煤作吸附剂进行精制，脱除溶解在第一次置换液中的烷基叔胺盐。精制时第一次置换液pH值控制在1.5～5.5，温度在0～70℃，吸附体积速度比率为0.5～10体积第一次置换液/体积磺化煤·小时。

6、根据权利要求1.2所述制取磷酸二氢钠的方法，其特征在于将置换时析出硫酸钾结晶并分出后的第二次置换液，蒸发浓缩直至溶液中磷酸二氢钾浓度达到25～35%;使硫酸钾再次析出，并在80～105℃温度下进行晶液分离，结晶物为硫酸钾，溶液再冷却到18℃以下，使磷酸二氢钾结晶析出。

7、根据权利要求3所述制取磷酸二氢钠的方法，其特征在于缔置液在+5～-25℃温度下冷却，冷冻0.2～10小时，使过量的硫酸钠结晶析出，完成脱芒硝的过程。

8、根据权利要求3所述制取磷酸二氢钠的方法，其特征在于脱出硫酸钠的缔置液，用磺化煤作吸附剂进行精制，脱除溶解在缔置液中的烷基叔胺，缔置液的pH值控制在1.5～5.5，温度在0～70℃，吸附体积速度比率为0.5～10体积缔置液/体积磺化煤·小时。

9、根据权利要求3所述制取磷酸二氢钠的方法，其特征在于将缔置时析出硫酸钾结晶并分离后的第二次置换液蒸发浓缩直到溶液中磷酸二氢钾浓度达到25～35%，使硫酸钾再次析出，并在80～105℃温度下晶液分离，结晶物为硫酸钾，溶液再冷却到18℃以下，使磷酸二氢钾结晶析出。