[发明专利]起爆药DDNP生产新工艺及其污水处理

说明书

本发明属于一种硫化钠直接还原苦味酸生产雷管起爆药DDNP的新工艺及DDNP生产的污水处理方法。

污水处理的最好办法是将污染源消灭在生产工艺中，苦味酸的选择性还原反应是在弱碱性介质中通过硫化钠，硫氢化钠或多硫化钠等还原剂来实现的，其中以用NaHS或Na₂S₂为最好。现在广泛应用的还原法是将苦味酸中和成苦味酸钠，然后再用Na₂S将苦味酸钠还原，或者在还原时加入等当量的酸以中和还原过程中生成的NaOH。

由于Na₂S的水溶液几乎全部水解成NaHS和NaOH，所以利用水解产生的NaOH和Na₂S原料中含有的Na₂CO₃来中和并溶解苦味酸，用水解产生的NaHS还原苦味酸钠，效果是很好的。

对于污水处理，用活性炭吸附有色有机物质，是水处理中的常用方法。在DDNP生产的污水处理中，使用烟道灰、煤渣灰代替活性炭不仅同样具有吸附作用，而且可以调节排放污水的PH值，因而比用活性炭简便经济得多。

采用Na₂S直接还原苦味酸的新工艺，可以减少苦味酸的消耗，节约Na₂CO₃和盐酸，从而减少硝基苯在污水中的浓度和无机盐的含量实现污水重复利用和回收Na₂S₂O₃的目的。

旧工艺生产雷管起爆药是凭经验确定Na₂S的投入量，所以经常发生加量不足或者加量过多的情况，而新工艺生产DDNP是根据实际检测反应终点的方法来确定Na₂S的投入量，即从还原反应母液中取一升母液，加入3～6毫升的Na₂S，看其是否出现白色“碱皮”，必须待小样中出现“碱皮”，而大罐母液中不出现，才说明反应正好符合工艺要求。

新工艺加料方式的特点是，开始时Na₂S一直领先于苦味酸，使硫化钠对于溶解苦味酸略显富余，但对于完成还原反应则稍嫌不足，这样才可使反应母液始终保持弱碱性。

例如，用比重为1.129，浓度为12.5%的Na₂S溶液来还原一箱25Kg重的苦味酸，按理论计算，需要90.5升硫化钠溶液正好完成还原反应。（按通常的说法，硫化钠应过量5～10%，即需加95～100升Na₂S。但实际操作中不需要这么多）。操作时先打开Na₂S计量槽的阀门，以每分钟5～7升的速度将Na₂S溶液均匀地加入反应罐的水中。（水温55～60℃）。半分钟后（加入Na₂S3升）再以每分钟2～2.5公斤的速度向反应罐中加入固体苦味酸，待硫化钠加至60.5升，足以保证中和并溶解全部苦味酸时，苦味酸全部加完。然后按原速继续加入26升硫化钠，再取样检测，按每次检测的结果分别决定是否再往罐里添加1～2升硫化钠，直到检测的样品出现“碱皮”为止。冷却后过滤即得到中间产品氨基苦味酸钠。

用新工艺生产DDNP，当苦味酸溶解后，其过滤方法可根据不同的要求而定，（1）如果原来是用40～60目筛过滤的，则可省略苦味酸溶解后的过滤工序，改在DDNP制成后再过40或60目筛，此法是消除DDNP中的丙酮不溶物的最好办法，原先采用80以上目过筛的也应采用此法。（2）、如果要继续使用80～120目过筛，则可先测定Na₂S中的Na₂CO₃的含量，控制溶解阶段Na₂S的加入量为理论量的55～60%，待苦味酸全部溶解后再过滤。（3）、如果仍使用150目过筛，则可只加入一公斤的碳酸钠（原来旧工艺加入8公斤碳酸钠），并相应减少用于溶解的Na₂S溶液量，待苦味酸全部溶解后再过滤。

根据工艺和原料分析，因为DDNP中的丙酮不溶物主要来自固体Na₂CO₃，而新工艺则省去Na₂CO₃固体原料，因此不溶性固体杂质几乎可以全部去除，可见采用第一种过滤方法是最佳方案。

新工艺生产的反应母液应该重复使用两次以上，进一步提高产品得率，此外，还可从还原反应母液中回收硫代硫酸钠。大幅度减少污水量。