[发明专利]碳酸锶的生产方法

说明书

本发明是关于碳酸锶的制取方法，此法特别适合于以天青石为原料（主要成份为硫酸锶）制取高纯度碳酸锶。

碳酸锶被广泛的用作轻工、化工、医药以及电子工业的原料。特别作为锶磁性材料的原料，因它具有对X射线的屏蔽作用，被用作彩色显像管管屏玻璃原料。生产碳酸锶的现有技术有：碳还原法、高温分解法（＞1500℃）和复分解法。碳还原法存在锶收率低、矿石利用不合理以及三废污染严重等问题。高温分解法，虽产品质量高，但能耗很高。复分解法主要有采用纯碱作转化剂与采用碳酸铵作转化剂两种，日本特许公报JP-7351895就是采用碳酸铵为转化剂。纯碱法由于纯碱紧缺，价昂，造成产品成本高，加上纯碱的腐蚀性大造成设备损耗大，而且能耗也大。采用碳酸铵作转化剂虽较纯碱好，但也有不尽人意之处：碳酸铵易分解成氨、二氧化碳、水。在溶液中碳酸铵有强烈的水解作用：

（第一步水解）

因此必须加入氨水以防止水解。在冷溶液中碳酸铵易脱水成氨基甲酸铵：

而氨基甲酸铵是不与碱土金属碳酸盐反应生成沉淀。因而，单独采用碳酸铵作转化剂，其消耗量很大，否则就要加入大量的氨水以防水解。这样势必造成成本增加。

为此，本发明的目的在于设计一种生产碳酸锶的工艺方法，并通过寻求新的转化剂和合适的除钙剂与除钡剂，以及相应的工艺条件来实现上述目的。

综观现有技术，本发明提出的技术解决方案是：选用碳酸氢铵作转化剂，整个工艺由预处理，转化反应，净化处理和纯碳酸锶产品制取等四道工序组成。现分述如下：

1、预处理：本工序的主要目的在于除钙。将天青石研磨成粉末过（100目），加入除钙剂，控制温度为60～90℃反应0.5～2小时，视反应结束后，进行过滤、洗涤送往下道工序。上述除钙剂可采用浓盐酸、浓硝酸、浓硫酸中的任何一种，除钙剂的用量控制在理论量的125～175%。

2、转化反应：本工序是本发明的关键，决定转化率的关键，采用碳酸氢铵作转化剂。将经过预处理后的天青石在氢氧化铵的存在下与固体碳酸氢铵相混合，控制反应温度在65～80℃进行转化反应3.5～7小时，视反应结束，将沉淀物洗涤、干燥可得到碳酸锶粗品。其氢氧化铵的用量控制在天青石量120～180%，碳酸氢铵的用量控制在天青石量130～170%。

3、净化处理：本工序主要为除钡与除铁设计。将所得的碳酸锶粗品用盐酸溶解，并控制温度为60～90℃，待沉淀完全溶解后，加入除钡剂，除钡后再加入氢氧化铵至pH＝6～8除铁，经过滤、洗涤弃滤渣得氯化锶净化液。上述盐酸的浓度控制在8～12N，加入量控制在理论量的103～110%。除钡剂的用量控制在理论量的20～50%，除钡剂采用铬酸钾、铬酸钠、重铬酸钾、重铬酸钠、硫酸铵中的任何一种。

4、纯碳酸锶产品制取：

将上述氯化锶净化液控制加热至50～80℃，在氢氧化铵存在下加入饱和的碳酸氢铵溶液，进行碳酸锶沉淀反应，当反应完全后，进行过滤、洗涤至碳酸锶产品无氯根，再行烘干、研磨得纯碳酸锶产品。上述氢氧化铵的用量控制在理论量的102～120%，饱和碳酸氢铵溶液的加入量控制在理论量的102～120%。

至此，本发明工艺叙述完毕。

本发明由于采用了碳酸氢铵作转化剂，达到了预期的目的，整个工艺过程简单，对生产设备无特殊要求，不存在腐蚀现象，废水可循环使用，无三废污染。本发明的总成本仅为纯碱法的80%，较碳酸铵法还降低了10%左右。而且碳酸氢铵是我国特有的“小氮肥”产品，来源充足。采用本发明的工艺，其矿石转化率可达95%以上，净化收率可达98%以上，总收率可达94%以上，产品碳酸锶的含量达97%以上。完全超过美国、日本、苏联的工业标准（“表2”是这三个国家的标准及产品质量）。

本发明实施例如下：