[发明专利]制备丙二醇的工艺方法无效

专利信息
申请号: 89107743.X 申请日: 1989-10-12
公开(公告)号: CN1028425C 公开(公告)日: 1995-05-17
发明(设计)人: 张瑞生;陆仁杰;张家庭;韩英;宋宏宇 申请(专利权)人: 联合化学反应工程研究所华东化工学院分所
主分类号: C07C31/20 分类号: C07C31/20;C07C29/10
代理公司: 中国石油化工总公司专利代理服务部 代理人: 李艳菁
地址: 20023*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 制备 丙二醇 工艺 方法
【说明书】:

发明属于化学工程领域,涉及环氧丙烷水合制丙二醇的反应精馏工艺。

环氧丙烷(PO)水合制备丙二醇(PG)是目前工业常用的方法。环氧丙烷的化学性质比较活泼,易水解,加压条件下其水合反应就在液相状态下完成,该反应过程主要发生以下两种反应:

C3H6O+H2-C3H6(OH)2

C3H6O+C3H6(OH)2-C6H12O(OH)2

即环氧丙烷水合反应除了生成目的产物丙二醇的主反应外,还同时有一个并串联副反应,生产副产物一缩丙二醇,为了得到较高的丙二醇收率,现有制备丙二醇工艺采用增大进料水比,即水与环氧丙烷的摩尔比达15~20。见附图1,环氧丙烷5和水6的混合物预热至125℃进入水合塔1,在20Kg/cm2压力下进行水合反应,水合塔1底流出物料中除重量浓度为20%左右的丙二醇之外,还含有大量水和少量表反应的环氧丙烷及副产物。该物料经管-9进入蒸发器2,从蒸发器顶部经管10脱去大部分水和环氧丙烷经管10,管17,和管8返回水合塔1循环利用。蒸发器2底部的丙二醇浓度达到80%左右经管11进入脱水塔3进一步除掉水,脱水塔3顶部馏出物经管13与蒸发器2顶部馏出物经管17、管8一并返回水合塔1,脱水塔3底部物料经管14进入精馏塔4,从精馏塔4顶部管15馏出纯度为98%以上的丙二醇,精馏塔4底部经管16排出一缩和多缩丙二醇高沸物。附图1所示工艺进料水比为15(摩尔比),反应收率为84%,分离系统收率95.9%,全程收率80.6%,单耗为0.947吨PO/吨PG,原料费占直接生产费用92.7%。

本发明目的在于对现有制备丙二醇工艺进行改进,用一个反应精馏塔来代替水合塔和蒸发器,简化工艺过程,提高反应的选择性,降低丙二醇生产过程的单耗。

本发明中反应精馏塔为板式塔,制备丙二醇工艺见附图2,环氧丙烷由管4进入反应精馏塔1,而水从管5进入塔1,环氧丙烷和水之进料比为1.5~4.5,较佳进料水比为1.6~2.0,反应精馏塔的择作压力为8~23Kg/cm2,较佳操作压力为11~19Kg/cm2,塔顶采用全回流或有少量出料。塔1顶馏出物由管15导经冷凝器14后分为两股:一股作为回流由管7引入塔顶部;另一股循环液由管6通入管5返回塔1,浓度为50-85%反应产物丙二醇由塔1底经管8至脱水塔2,在塔2内脱水后的浓度达93%以上丙二醇从塔2底经管10去精馏塔3,脱除水从塔2顶管9排出,精馏塔3顶部经管11馏出纯丙二醇产品,塔3底经管12排副产物(一缩和多缩丙二醇)。

本发明采用反应精馏塔,使反应物进料水比由15~20大幅度下降,反应产物不再需要蒸发浓缩,可直接进入脱水塔和精馏分离。由于在常压下环氧丙烷和丙二醇有较大的沸点差,很容易采用精馏方法分离。本发明使精馏过程和反应过程在反应同时精馏塔内进行,促使反应产物丙二醇能迅速离开反应场所,抑制副反应的发生,从而提高反应选择性,使反应收率从84%提高至92.1%,使单耗从0.947吨PO/吨PG降至0.864吨PO/吨PG,直接生产费用可下降8.1%以上。同时,由于反应精馏塔内各组的浓度分布抑制了副产物,可使进料水比从15~20下降至1.5~4.5,塔底反应液中丙二醇的浓度提高,不再需要蒸发浓缩,反应液可直接进入脱水和精馏工序,缩短了流程。

附图1为现有制备丙二醇工艺方法

1、录合塔    3、脱水塔

2、蒸发塔    4、精馏塔

5、环氧丙烷进料管    6、水进管

7、环氧丙烷和水混合进料管

8、水合塔顶部进料管

9、水合塔出料管

10、蒸发器2顶部馏出管

11、蒸发器底部排出管

12、放空管

13、脱水塔3顶部馏出管

14、脱水塔3底部排出管

15、精馏塔4顶部丙二醇流出管

16、精馏塔4底部排出管

附图2为本发明工艺方法

1、反应精馏塔    9、塔-2顶馏出线

2、脱水塔    10、塔-2底流出线

3、精馏塔    11、塔-3顶馏出线

4、环氧丙烷    12、塔-3底排出线

5、水    13、排放管

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