[发明专利]废卤化锑催化剂的处理方法

说明书

在现代社会中，含氧氟烃作为溶剂，清洁剂、制冷剂、固体泡沫体发泡剂等广泛地应用于化学、电子和应用工业中。这些含氯氟烃通常是利用卤化锑催化剂的工艺方法获得。通常制备这些含氯氟烃的反应是有卤化锑催化剂的情况下，并在氯化烃和氟化氢之间进行。

对于任何催化方法的情况，在过一定时间之后，催化活性会降低到催化方法不经济的状况。所以必须从反应器中除去废催化剂，并用新鲜催化剂更换。

一般地，废卤化锑催化剂包含五氯化锑，三氯化锑，三氟化锑，各种氯氟化锑，五氯化砷、五氟化砷、氯化铁、氟化氢、氯化氢、氯化烃、氯氟烃。由于废卤化锑催化剂的剧毒性和腐蚀性，所以在管理它们时要格外小心，或者用再生的方法回收催化剂或者进行安全的处理。因而废卤化锑催化剂的任何处理都必须在严密控制的环境中进行，其中所释放的任何酸和/或有毒的物质必须俘获，提取，安全管理。如果希望废催化剂的处理是水解作用，以提取锑和砷的卤化物，以更适合安全管理，这种水解作用必须在腐蚀性最小的任何容器中进行。

在利用卤化锑催化剂生产含氯氟烃方法的常规操作中，特别是在大规模的生产中，必须从反应容器中取出废催化剂，并贮藏在容器中，例如铁路油槽车或油槽汽车容器中，这些车辆容器能够运送废催化剂到回收催化剂或弃置的地方。将废催化剂贮存直至累积到适合运输的量才送至回收或弃置地区，导致部分废催化剂沉淀和沉积，使得从贮存容器中取出废催化剂十分困难。废催化剂的危害性排除了用手工从容器中取出催化剂的可能性。

在贮槽中部分凝固的废催化剂的处理，特别是从贮槽中取出废催化剂，再放入适当的再生催化剂的设备中，或为了适当的弃置处理有时已经成为一个问题。

因此，本发明的一个目的是提供便于从贮槽中取出废卤化锑催化剂的方法。本发明的另一个目的提出一种改进的回收或处理废卤化锑催化剂的方法，这种方法是通过从贮藏槽中方便地运送废卤化锑催化剂到所说的回收或消除的加工设备中。

在再生或处理废卤化锑催化剂以前，已经发现了一种处理废卤化锑催化剂的方法，包括用一定数量的二氯甲烷接触所说的废催化剂，这样能有效地溶解和/或分散废卤化锑催化剂。

本发明特别涉及到一种改进的处理废卤化锑催化剂以便再生或弃置的方法，该方法的步骤是用足够的二氯甲烷接触所说的废卤化锑催化剂，使废催化剂可以流动，从而增大了处理废卤化锑催化剂的可能和安全性。

本发明的方法应用到废卤化锑催化剂多半是从生产含氯氟烃中引出的，含氯氟烃包括三氯代一氟代甲烷，二氯二氟甲烷，二氯代一氟代甲烷，一氯二氟甲烷，三氯代三氟代乙烷，二氯四氟化乙烷等。生产的方法通常是在卤化锑催化剂（SbCl₅，SbCl₃，SbCl₄F，SbCl₃F₂等）存在的情况下，用氟化氢与低级的氯代烷烃或氯代烯烃，例如三氯甲烷，四氯化碳，四氯乙烷，六氯乙烷，四氯乙烯等进行氢氟化作用。虽然本发明也可以同样适用于其它反应中的废卤化锑催化剂，但是本发明的范围中，废氟化锑催化剂首先涉及到用于生 产含氯氟烃的卤化锑。本发明的方法没有涉及使用卤化锑催化剂，而是涉及到改进的废卤化锑催化剂的去毒、再生或弃置的方法。

废卤化锑催化剂通常是具有一种难嗅的气味，含有不同液体量的深黑色固体。它们具有腐蚀性，毒性，在潮湿的空气或水中产生稠密的白色烟雾。它们通常是各种锑卤化物的混合物，这些锑卤化物包括五氯化锑，三氯化锑，几种氯氟化锑，五氯化砷和氟化物，氯化烃和氯氟化烃。根据它们的来源，废卤化锑催化剂将含有约5%至75%的五氯化锑，约1%至85%的三氯化锑，0.5%至15%的五氯化砷，约1%到10%不同的氯氟化锑，约5%至30%的卤化烃，其中20%至30%可能是含氯氟烃。废卤化锑催化剂的特性是有不一定量的淤渣，有毒，有腐蚀性，使得对那些废催化剂的处理非常困难。

根据本发明意外的发现，作为用足够的二氯甲烷处理废卤化锑的结果，废催化剂成为流体，这样增大了处理废催化剂的安全性和可能性。相信二氯甲烷能增溶废催化剂的部分固体，分散（流化）在二氯甲烷中不溶解的废催化剂部分固体。

本发明的令人吃惊的，因为二氯甲烷的氯代同系物，例如，三氯甲烷和四氯化碳对这个目的是无效的。此外芳族溶剂如甲苯也是无效的。

在使用本发明的方法时，二氯甲烷可以作为液体，用任何方便的方法加入到废卤化锑催化剂中。这包括能将二氯甲烷加入到反应容器或临时贮藏容器的废催化剂中。这些容器可以是铁路油槽车或油槽拖车。