[发明专利]光谱分析试样的制备方法

说明书

本发明属于制备测试用样品，特别是光谱分析测试用样品的方法。

目前，人们在使用光谱分析仪测试金属成分时，试样截面直径往往受到光谱分析仪火花室上口孔径的限制。当试样截面直径小于火花室上口孔径时，光谱分析仪就不能直接测定其成分。为解决此问题，人们通常车削一个直径大于火花室上口孔径的管形外套，将直径小于火花室上口孔径的小试样放在样套内，然后将其一端用电焊密封，用带外套的小试样放在光谱分析仪火花室上口测试。利用这种方法制备试样，其加工制作浪费时间，而且每个试样使用一次后弃掉，成本较高，不能适应小试样大批量测试。

本发明目的在于克服上述现有技术的缺点而提供一种制备工艺简单、成本低、节省时间并可重复使用，适应小试样大批量测试的试样制备方法。

本发明的目的有可通过如下措施实现：取一与被测试金属基本成分含量相近的金属材料作外套，为在测试时用金属外套将花室上口盖严，把金属外套制成一端底面的内径与光谱分析仪火花室上口孔径之差大于1毫米。金属外套的长度为大于10毫米，小于试样卡架上端至火花室上盖垂直距离。先将金属外套底面内径小的一端置于钢板或玻璃板上，再把待测小试样放在金属外套底面的中部，将Sn-Pb合金、Sn-Pb-Bi合金或Sn-Bi合金三者之一50-600克放在坩锅上加热至熔化后注入金属外套中，冷却后待测小试样与金属外套固定在一起，光谱分析试样即制成。将该试样抛光分析测试后，可把小试样连同金属外套、合金一同放在坩锅内加热，合金熔化后，可重新制样。

三种合金的成分分别为：

Sn-Pb合金：Sn：40.0%-95.0%

Pb：5.0%-60.0%

Sn-Pb-Bi合金：Sn：39.6%-94.5%

Pb：4.9%-59.7%

Bi：0.5%-1.0%

Sn-Bi合金：Sn：99.0%-99.5%

Bi：0.5%-1.0%

本发明方法制作试样工艺简便、速度快、成本低并可重复使用，适应小试样大批量测试。

附图为本发明一个实施例的试样剖面图。

本发明下面将结合实施例进一步详述：取一外形为柱体或台体的低碳钢管（1）作外套，柱体或台体高20毫米，其下端底面的内径比光谱分析仪火花室（2）上口直径大5毫米。先将外套上端底面置于钢板上，再把待测小钢样（3）放在其底面中部，然后将100克Sn-Pb-Bi合金（4）放在坩锅中加热至熔化后注入外套中，冷却后将外套下端侧小试样的底面抛光，光谱分析试样即制成。把该试样放在火花室上面盖严卡紧，即可测试。测试后，把小钢样连同外套、合金放在坩锅内重新加热，合金熔化后可重新制样。Pb-Bi合金的成份为：Sn：49.8%，Pb：49.7%，Bi：0.5%。

下面是将一大块钢分割成6块试样（三大块A、B、C，三小块a、b、c），用同一台光谱分析仪测试的结果（单位：%）。

注：大块试样的底面直径大于光谱分析仪火花室上口直径，抛光后即可测试;小块试样的底面直径小于光谱分析仪火花室上口直径，用本发明的方法制样，然后抛光测试。

A    B    C    a    b    c

Fe    98.34    98.32    98.34    98.34    98.33    98.33

C    0.426    0.441    0.436    0.448    0.439    0.428

Mn    0.585    0.584    0.584    0.591    0.589    0.582

S    0.0152    0.0157    0.0152    0.0157    0.0154    0.0163

P    0.0193    0.0191    0.0186    0.0199    0.0195    0.0190

Si    0.247    0.247    0.249    0.233    0.242    0.237

Al    0.007    0.008    0.009    0.008    0.009    0.008

Cr    0.082    0.091    0.079    0.075    0.073    0.076

Ni    0.070    0.070    0.070    0.072    0.069    0.071