[发明专利]发光分析装置

说明书

本发明涉及脉冲光发光分析装置。

在对试样进行火花放电或照射激光脉冲，使试样发光，然后对该光进行分光的脉冲光发光分析法中，存在如下问题。

在借助火花放电的发光光谱分析中，为了减少存在于试样表面的小缺陷、气孔或附着物等的影响，提高分析精度，通常，借助于预先放电对试样表面进行预处理后再进行分析。这种场合，例如在进行5秒钟的分析时，必需预先用高能量放电进行10秒以上的预处理。

之所以将放电分为前后二次进行，是因为虽然高能量放电使试样汽化的能力大，但相对于此时的试样元素的辉线光，其背景光较强，分析灵敏度变低，故分析本身，适于使用低能量的放电，是在借助于5至10秒的高能量的预备放电后，用低能量进行数千次的放电后测光。但若使分析时的放电能量太低，则来自试样的汽化量变少，试样成分的元素的辉线光变弱，从而分析灵敏度和精度均变低。为此，虽说是用低能量进行放电，但也不能充分低，因而降低背景光是困难的。

如上所述，预备放电之所以必须进行长时间的理由是：在一次分析中、由于每次的火花触及试样的某个领域内的哪一是不一定的，因而必须预先对该领域的全部无遗漏地进行处理，因此，越想进一步提高分析精度，就越有必要延长预备放电的时间。

又，由于在分析放电时，也必须通过放电使试样进行足够数量的汽化，因而放电的能量也不能太低，从而，不能使背景光充分低，故要得到高的分析灵敏度是困难的。

为此，本申请人在特愿昭63-103167中提出发光分析法，该方法包括使用把用于使试样成分从试样面上的微小领域汽化的能量周期脉冲状态的集中在试样面上的所述小领域上进行注入的高能量注入手段、向所述微小领域进行火花放电的试样对向电极及火花产生电路;在上述能量注入的结果已汽化的试样成分存在于试样与上述试样对向电极之间的期间内，在所定时间后使之进行低能量火花放电;采用测光输出取样电路对该低能量放电进行期间的测光输出进行取样。该提案的特征在于把一次次的发光分为试样汽化阶段和分析阶段。

根据该提案，已有可能在不进行预备放电那样的预处理的情况下，通过在试样面上净化过的点处进行的低能量放电发光来作分析，并能在降低背景光同时得到高灵敏度，但电路构成复杂。这是因为在测光元件的输出放大后进行取样，而取样是通过与发光动作同期开、关的开关电路进行，在发光分析中，对试样中每一要定量的元素的辉线配置一路测光系统，而每一通路测光系统用一开关电路，因而电路构成复杂。

本发明是想通过把一次发光分为高能量激发和低能量激发二阶段进行的发光分析，使电路构成简单化。

各通路的测光系统由光电倍增管和积分电路构成，使加到各通路的光电倍增管的倍增管电极电压与发光动作同期并进行开关。

根据本发明，由于用单一的开关电路能接通、切断各通路的光电倍增管，因而用简单的回路，以把一次发光分为高能量激发和低能量激发的方式可能进行发光分析，不必要对试样作预备放电，因为在高能量激发后连续进行低能量激发，因而用低的能量发光是可能的，这就可能成本低廉地提供背景光低而灵敏度良好的发光分析装置。

图1是本发明的一实施例装置的电路图，图2是同一实施例的火花产生电路的电路图，图3是上述电路动作的时间曲线。

现参照附图叙述本发明的实施例。

本发明的一个实施例示于图1。1是火花产生电路，2是火花电极，s是试样，3是点火器电路，g是主火花隙，gi是触发用火花隙，M是分光器，P1、P2……是配置在分光器光谱面上各个规定波长位置上的光电倍增管，4是负高压产生电路，与各光电倍增管P1、P2……的倍增管电极通过灵敏度调节器R1、R2……相连接。光电倍增管P1、P2……的输出通过电容器C1、C2……被积分，该积分输出经多路转换器（マルチプレクサ）5及A/D变换器A/D输至CPU。

6是与触发用火花隙gi相对的受光元件，它检测触发放电的光，该检出的脉冲被加到定时电路7，从由二个单稳电路串联连接组成的定时电路7发出一个比输入脉冲滞后一定时间并具有一定幅度的脉冲。通过该脉冲，使插入在负高压产生电路4的接地侧端与光电倍增管P1、P2……之间的开关电路8导通。若在触发用火花隙gi跳过火花，则接着在火花产生电路的主火花隙间放电被触发，在同一间隙进行火花放电。因而，检测触发用火花隙的火花光，并根据该检出脉冲，在一定时间后使开关电路8导通一定时间，从而等于以主火花隙中进行的放电中所规定的定时，使光电倍增管P1、P2……的输出被采样。