[实用新型]制备高纯液体氯化物管路连接装置

说明书

本实用新型涉及高纯液体氯化物的管路连接，尤其适合做为制取高纯砷及三氯化砷设备间的管路连接装置。

高纯砷（纯度≥99.9999％）是制备化合物半导体材料如AsCl₃GaAs、InAs、GaAlAs、GaInAS等的重要原料。目前制备高纯砷及AsCl₃主要采用以砷填料石英精馏塔为主体的氯化－三氯化砷精馏－氢还原的工艺流程，该流程的主体设备（氯化柱、精馏塔、釜、储瓶、还原管等）均由石英制成，由于砷及其化合物是剧毒物质，砷及其氯化物的泄漏或逸出将会造成中毒事故，同时，化合物半导体材料的电学性能又在很大程度上取决于砷及其AsCl₃的纯度，因此，对防止AsCl₃从设备中泄漏特别是设备间管连接的泄漏应给予充分重视。各主体设备间直接用石英管连接虽然密封性良好，但安装检修困难，且易断裂，三氯化砷由管中逸出挥发，造成操作人员中毒危险事件。为了避免此种情况，目前多采用具有一定弹性且耐AsCl₃腐蚀又不污染产品的氟塑料管与焊在设备上的石英管连接，连接方法是先将氟，塑料管加热软化后插入石英管。这种连接装置虽然结构简单，易于安装，但连接不够严密是其严重缺点，在使用一定时间后，连接口处出现白色絮状物，即AsCl₃漏出遇空气中水分后水解成的AsO沉积物。造成泄漏的原因是由于石英的膨胀系数（1×10^－7左右）和氟塑料管的膨胀系数（1×10^－4左右）相差较大，经过一段时间的温度变化，就在接口处出现缝隙，造成AsCl₃蒸气或液体泄漏，导致操作人员中毒和污染环境。与此同时，由于接口出现缝隙，当精馏塔降温时，塔内产生负压，含尘空气经接口缝隙被吸入塔内，造成AsCl₃污染，降低了产品的纯度和质量。

本实用新型的目的在于设计一种新型的制备砷及其氯化物的管路连接装置，较现有连接装置的密封性有明显的提高，从而提高产品纯度和有效防止操作人员中毒和污染环境的危险。

本实用新型的又一目的是所说的新型的制备砷及其氯化物的管路连接装置结构简单，易于制造和安装使用。

本实用新型所说的制备砷及其氯化物的管路连接装置，包括与设备连成一体的带有锥面磨口石英管1、与石英管套接的氟塑料管2、压紧石英管1和氟塑料管2接合面的金属卡盘3、7和卡盘3和7间的机械连接，如螺钉连接螺拴连接、螺纹连接等方式。安装前，加热石英磨口和氟塑料管连接处，当氟塑料管变软时插入石英管磨口端8，在接口处装上卡盘3和7，用机械方法连接卡盘3和7，使石英管磨口与氟塑料管连接处实现密闭性连接。

为了简化机构，制造简单，在卡盘3和7上有相应的螺孔，通过螺钉6螺母5将两个卡盘压紧，使石英管与氟塑料管保持密封。

本实用新型的优点在于：

1〉石英管与氟塑料管，以一定锥度连接并在一定压力下使接合密封性能显著提高，对防止砷及其氯化物的泄漏和避免人的中毒具有极良好的效果。

2〉由于这种连接装置具有优良的密封性能，当设备内部产生负压时，外部含尘空气不能进入设备内，对保证生产高纯砷及AsCl₃的纯度防止外部污染都有不可忽视的作用。

3〉应用面广，除制备高纯砷及AsCl₃外，也适用于制备GeCl₄，SiCl₄及其它高纯和腐蚀性强的液体的管路连接使用。

4〉结构简单，制造容易，安装方便，便于推广使用。

附图1制备砷及其氯化物的管路连装置的装配图。

附图2附图1的件号1石英管零件图。

附图3附图1的件号7卡盘零件图。

附图4附图1的件号3卡盘零件图。

下面为本实用新型非限定性实施例：

1.石英管（附图2）

φA1＝10毫米

φA2＝10±0.2毫米

φB1＝7.5～8毫米

φB2＝7.5～8毫米

L1＝20～25毫米

L2＝15～20毫米

磨口处壁厚≥1毫米

2.氟塑料管

F₄₆管（上海合成化学研究所、化工实验厂产）φ10毫米

3.卡盘

选用膨胀系数较小、耐腐蚀、重量轻的钛或合金

材料

卡盘7：附图3φC₁＝11±0.1毫米

α₁：随石英磨口锥角决定