[实用新型]非封闭型卤素高温水分解装置

说明书

本实用新型涉及一种用于地球化学勘查和环境监测的卤素测试的高温水分解装置。

卤素是挥发性极强的元素，在地质物料（以土壤为主，也包括岩石、水系沉积物和个别植物）分析中，目前常用卤素元素分析是采用封闭型，样品用固体的碱或盐融熔或烧结（半熔）的高温加助熔剂，做单元素的复分解装置。R.L.Clements等人提出一种测氟用的分解装置（Analyts  J.vol96，pp51－54，1971.）。该装置是由空气压缩机提供压缩空气，经过滤器、流量计，进入封闭型石英质反应管。反应管内装两只舟：一只是盛待测样品和包括三种成分的助熔剂混副物的混合物的石英舟（简称样舟），置于反应管的中部；另一只是镍质舟盛水（间称水舟），置于反应管的入口端。石英质反应管外用三个燃烧器加热（其中两个需配扩散焰装置，分别置于水舟和样舟之下方）。当压缩气流进入石英反应管后，推动水蒸汽气流经受热样舟上方带走氟元素气体，经导气管进入盛有碱性吸收液的容量约50毫升的聚乙烯瓶中，氟元素气体通过起泡被吸收液吸收，从而达到分解和吸收氟的目的。吸收液需加搅拌，然后静置10小时，方能测试。测定方法采用常规的离子电极或分光光度法。这类分解装置的缺点在于：（1）整个系统是封闭型的，每次装取样舟和水舟都需拆卸石英质反应管一端密封塞头；（2）待测样品需加助熔剂研磨混融，吸收液需加碱或盐；（3）加热用三个燃烧器，其中两个需加扩散焰装置，需配燃气装备；（4）水舟是镍质或铂质的；（5）吸收液需加搅拌，静置10小时后方能测试；（6）只能进行单元素分解，总之，装置复杂，操作繁琐，只能分解单元素，成本高，效率低。

本实用新型的目的在于提供一种结构简单，操作简便，成本低、效率高的适于野外和室内使用的非封闭型卤素高温水分解方装置。

本实用新型的任务是这样完成的。本实用新型由加热分解系统Ⅰ，旁路系统Ⅱ和吸收系统Ⅲ三部分组成。加热分解系统包括炉温控制器，管式热解炉，一端敞口的石英质分解反应管（即炉膛管），石英质蒸汽发生器和石英质样舟。旁路系统是一T型石英管，下端通过硅橡胶双通接头连接反应管，左端是用封闭夹子夹住的硅橡胶双通接头，右端通过硅橡胶双通接头连接吸收系统的吸收反应瓶。吸收反应系统包括盛去离子水的吸收反应瓶，冷却循环水槽，过滤器和抽气用的气泵，吸收反应瓶出口通过硅橡胶双通接头连接过滤器，过虑器另一端用硅橡胶双通接头与气泵相连。

图1  高温水分解装置结构图

图2  分解反应管剖面图

结合附图详细说明本实用新型的结构和工作流程。

卤素高温水分解过程是这样实现的，首先将待测的地质物料原样研磨成140－200目的样品，不需加任何助熔剂，按一定称样量置入样舟5中。吸收反应瓶9装好去离子水，循环水槽10，蒸汽发生器4分别灌上自来水。按图1结构连接好。启开炉温控制器1，待炉温升至一定温度时，打开连接在气路系统中的抽气泵16，调好抽气时间和流量，快速将样舟5插入一端敞口的石英反应管3（即炉膛管），置于热解炉2的中心部位，随即插入提供饱和湿空气的蒸汽发生器4，大部分在炉膛外，在饱和湿空气条件下进行高温水解。此时，含卤素物质由固态经高温湿空气分解成气态卤素氢化物，由炉膛管通过旁路系统T型石英管7，进入吸收系统的吸收反应瓶9，被捕集在一定的容积的去离子水中，成为一种酸性的含卤素溶液。吸收反应瓶在冷却水槽中，是用循环自来水冷却的。待气泵的抽吸自动关闭后，取出蒸汽发生器4和样舟5，打开旁路系统T型石英管左端硅橡胶接头封闭夹，用2毫升去离子水冲洗旁路系统流至吸收反应瓶中。取下吸收反应瓶，将溶液转入容量瓶，用去离子水稀释至刻线，摇匀后静置4小时，待测。至此，卤素高温水分解就告完成。卤素的测定按常规方法如用分光光度计或用离子电极方法进行。

本实用新型采用加温温度为400－1000℃，吸收时间为2－15分钟，抽气流量为0.2－1升／分，工作效果甚佳。测定结果与国家标样对比，具有良好的一致性和较高的精确度。

本实用新型与现有技术相比，具有如下优点：

1、结构简单，采用非封闭型和热解炉加温，可在常压下进行分解，免去现有技术的一些复杂结构和装备；

2、操作简便，由于分解反应管一端是敞口的，装取样舟和蒸汽发生器十分简便，样品使用原样无需加助熔剂，吸收液使用去离子水无需加碱或盐类物质；

3、成本低，由于蒸汽发生器是石英质的，代替了现用价格昂贵的镍质或铂质舟，勿需多种辅助设备和添加物，该装置的成本比现有装置降低十分之九；