[发明专利]饱和卤化碳的纯化方法

说明书

本发明涉及含烯烃杂质的饱和氟卤化碳和/或氟卤化烃的纯化方法，特别是涉及除去烯烃杂质的还原方法。

美国专利2，999，855描述了在20-95℃，用KMnO₄水溶液处理饱和全氟化碳产品物流，以除去不饱和氟化碳和饱和氟化烃的方法。

英国专利1，031，409描述了用碱金属氢氧化物的醇溶液或醇化物处理2，2，2-三氟-1-氯-1-溴乙烷（CF₃CHBrCl），以除去氟卤代丁烯的纯化方法。

美国专利3，004，075描述了纯化不纯的2-6个碳原子的饱和全氟化烃的方法，其中杂质基本上由不饱和的高度氟化的化合物组成，且也含有氯或氢，该方法包括在温度约为0°至约80℃时，至少用由哌啶、吡咯烷和吡啶及其混合物组成的这组化合物中的一个与不纯的饱和全氟化烃直接接触，然后从反应混合物中分离纯化了的饱和全氟化碳。

美国专利3，218，363描述了纯化饱和全氟化碳的方法，其中卤素取代基选自由氟和氯组成的一组卤素，上述全氟化碳所含的杂质选自由（1）结构为R-H的含氢化合物（其中R选自由全氟化碳、全氟氯碳、全氟化烃和全氟氯烃组成的一组化合物）组成的一组化合物，该方法包括使全氟化碳经受一个能源的处理，该能源基本上由一个在O₂存在下，温度为350°-700℃的非辐射热源组成，引发剂选自由F₂、Cl₂、Br₂和卤素间相互形成的化合物组成的这组化合物，反应时间足以氧化大部分杂质，以生成从上述全卤化碳中易除去的产物，但不足以使上述全卤化碳产生明显的降解。

美国专利3，381，041描述了纯化不纯的1-9个碳原子的由碳和氟组成的氟化烷和由碳、氟和至少由氢、氯、溴和碘组成的这组元素中的一种元素组成的氟化烷的方法，以除去卤化烃，该方法包括用浓度至少为50%（wt）的H₂SO₄和至少一种含汞物质的混合物，在约0°-150℃与不纯的氟化物接触10秒至30分钟，上述混合物中的H₂SO₄含量大约为0.1-20%（wt）。

美国专利3，696，156描述了一种纯化2-6个碳的仅含氟或氟和氯的饱和的氟全卤化烃的方法，该物料被全氟化烯烃和全氟氯烯烃所污染，该方法是用含≥0.1%（wt）选自碱（碱土）金属（氢）氧化物的碱的氧化铝在180-250℃与上述物料的蒸汽相接触。

美国专利4，129，603描述了降低1，1-二氟-2-氯乙烯（CF₂＝CHCl）的方法，该CF₂＝CHCl是用1，1，1-三卤代-2-氯乙烷和HF反应，生产1，1，1，2-四氟乙烷（CF₃CH₂F）所得到的付产物，其方法是用一种在液态介质中的金属高锰酸盐与反应产物相接触。

美国专利4，158，675提出了一种从1，1，1，2-四氟乙烷产物流中（用上述US4，129，603中通过1，1，1-三卤代-2-氯乙烷的气相氢氯化所得到的产物）除去1，1-二氟-2-氯乙烯的方法，使不纯的物流与HF一起，在低于四氟乙烷生产阶段的氢氟化温度（300-400℃）的较低温度（100-275℃）下，通过一种氧化铬催化剂。

东德专利160，718描述了从含全氟化烯烃和HF的混合物中分离和纯化全氟化烷的方法，该方法包括烯烃杂质的定量反应，使其与活泼的亲核试剂在酸性接受体存在下反应，或与活泼的亲核试剂的碱金属盐反应，或与碱性水溶液反应，以生成水溶性产物。全氟化烷形成不同相，将其分离，然后再精制。