[发明专利]膨润土的活化方法无效

专利信息
申请号: 90101333.1 申请日: 1990-03-11
公开(公告)号: CN1054755A 公开(公告)日: 1991-09-25
发明(设计)人: 张培尧;张树茂 申请(专利权)人: 国家建材局苏州非金属矿工业设计研究院
主分类号: C01B33/30 分类号: C01B33/30
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地址: 21515*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 膨润土 活化 方法
【说明书】:

本发明涉及一种以膨润土为原料,用酸处理来制取活性白土的活化方法。

利用硫酸来处理膨润土以制取活性白土的方法是众所周知的。苏联专利899466号、国际分类号CO1B33/30《膨润土的活化方法》中提到:“用占膨润土重量10~20%的硫酸溶液在90~95℃时处理膨润土6~8小时,然后将活化了的膨润土从母液中分离,洗去余酸和在水解作用下可产生游离酸的硫酸铝,最后进行干燥以制取活化膨润土。”“根据这种方法,先将磨细后的膨润土装入反应器,按液:固=3.5~4.0的比例加入清水,将得到的悬浮液送入另一活化反应器内,按1吨原土换算成0.5吨一水化合物的比例添加浓硫酸,并在90~95℃进行处理8小时。”

活化处理完毕对悬浮液的处理有两种方式:

第一种方式是中国国内通用的方式。即将悬浮液用分酸槽沉淀悬浮液中的固体,排出废酸。沉淀物进入水洗池内,加入清水,用机械搅拌。搅拌停止后,让悬浮液自然沉淀,抽走澄清水。再加清水,重复上述过程,当PH值达到5时,为水洗合格。沉淀物用真空吸滤机脱水,然后干燥,获得活性白土产品。中国浙江省余杭仇土膨润土矿即采用这种方式。该方式每吨活性土需用洗涤水60M3

第二种方式是苏联专利699466号提到的方式。“活化处理完毕,将悬浮液冷却到40~45℃以后,压滤以分离活性土与母液,滤并用清水洗涤,将滤并再用清水制成悬浮液,再用压滤机过滤,将压滤后得到的滤并再次用清水洗涤,并进行脱水、干燥,直至获得活性白土产品。”

上述方法存在如下的问题:

1、活化反应采用常压反应,活化时间长达8小时;

2、活化后对悬浮液的处理的第一种方式,由于采用自然沉降分离活性土、废酸及洗涤水,因此生产时间长,生产率低,分酸槽和洗涤池占地大,洗涤水用量大(每吨活性土需产生60M3的洗涤含酸废水);

3、活化后对悬浮液的处理的第二种方式,悬浮液进压滤机分离活性白土和废酸,滤并再用清水制成悬浮液,再次用压滤机过滤。这样两次使用压滤机。如果脱水作业再考虑使用压滤机,那就是三次使用压滤机。操作很复杂,生产成本增高。

本发明的目的在于:缩短膨润土活化反应的时间;降低洗涤水的用量;简化洗涤工序的操作过程。

发明是这样来实现的:

活化反应采用加压反应。按液固比为1.5~2的比例,顺序将清水和粒度为80~200目的膨润土粉加入反应釜。再将占已加入的膨润土粉重量10~20%的浓硫酸(酸度98%)加入反应釜。搅拌下升温。反应温度115~133℃,反应压力为2~3kg/CM2。在保证活性白土质量的前提下,反应时间可以缩短至3~4小时。

活化反应完毕,对悬浮液的处理作如下的改进:采用能内洗滤并的板框压滤机或离心分离机作为活性白土和废酸分离的设备。这样能使活性白土中的废酸最大限度分离。分离废酸越干净,洗涤水用量越少。废酸分离后,通高压水入压滤机,内洗滤并(或者将洗涤水通入离心分离机,洗涤滤并)。定时内洗滤并完毕,将滤并倒入洗涤池内,搅拌制成悬浮液。加入分散剂,以加速活性白土的沉淀。将澄清的洗涤水抽走,再加入清水搅拌制成悬浮液。又加入分散剂。待活性白土沉淀后,将澄清的洗涤水抽走。当PH值达到5时,将沉淀的活性白土抽入金属板框压滤机脱水,滤并干燥后,获得活性白土。

本发明与现有技术相比,具有如下优点:活化反应的时间从8小时降至3~4小时;洗涤水用量从生产1吨活性白土产生60M3废酸水降至30M3以下;在洗涤过程中,只使用一次压滤机(或一次离心分离机)作为脱酸的设备。减少使用压滤机一次,操作大为简化;分散剂的使用,缩短了洗涤作业的时间。

本发明的实现由以下实施例给出。

实施例1:采用耐酸的夹套层加热的搪玻璃反应釜作为活化反应器。反应釜内容积为5M3,耐压4kg/CM2。加2.25M3的清水入反应釜,开动反应釜的搅拌器,按液固比为1.5的比例,加入1.5吨细度为200目的膨润土粉。然后按占已加入膨润土粉重量20%的比例,加入酸度为98%的浓硫酸300公斤。经反应釜夹套层通入4kg/CM2的过热蒸气,使反应釜加温。反应温度控制在133℃,反应压力为3kg/CM2。反应时间3小时。

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