[发明专利]冷冻干燥法及有关装置

说明书

本发明涉及冷冻干燥的方法和装置，适于处理诸如溶液、乳化液、固体悬浮液、浆液以及类似物料。

待干燥物料的通常冷冻干燥方法中，采用一种料盘/搁架系统。在此系统中，已经冷冻并盛放在诸如料盘以及类似容器中的物料被置放在一间真空室中的许多搁架上面或之间，自这些搁架向该冷冻物料供给一定的热量，使冷冻物料的至少一种组分产生升华现象。升华完成后，把洁净空气或氮气送入真空室。随后，经过该升华作用而得到干燥的物料连同容器一起自真空室取出。

在这种惯用的方法中，一种大量生产的产品，比如咖啡萃取液，首先加入浓缩，然后加以冷冻，经过如此冷冻的咖啡萃取液再经造粒以获得1至3毫米大小的颗粒度。此后，料盘则盛满粒化的咖啡提取物。至于另一种大量生产的产品，比如某种药液，向来采用这种散置干燥作业，在这种散置干燥作业中，药液以细雾状压出，喷向“弗里昂12”液体（这是二氯二氟甲烷的商品名称之一），以形成装满在料盘中的细料冷冻物质。今后上面提到的惯用方法将称作先有技术1。

待干燥液态物料的另一种惯用的冷冻干燥方法中，物料首先倾入料盘，然后置放在冷却搁架之上，或置放在一间冷冻室之中，就象许多药物和一些食品的大多数散置干燥作业时一样，使物料得以冷冻。这种另一惯用的冷冻干燥方法今后将称作先有技术2。

在先有技术1和2的任一种之中，待干燥物料首先薄薄地广布在板状的料盘上面，然后施以初步冷冻作业和冷冻干燥作用。此后，翻转料盘以收集产品。因此，在任何情况下都需要化费相当大的劳力借助于一种复杂的操纵装置在广大的空间内装卸与输送许许多多这些各自具有宽阔表面的料盘。如果待干燥料物必须在高度卫生的环境中加以处理，这种处理就必须在无菌的房间内进行。

尤其是，在先有技术2中，液态物料首先倾入料盘中，然后在料盘中冷冻，冷冻在料盘中的物料无法仅仅靠翻转料盘脱离料盘。因而，在这种情况下，就必须依靠人力或自动制料装置把冷冻物料从料盘里刮下来。冷冻在料盘中的物料的这种人工或自动刮离作业使得先有技术2的工艺过程复杂化了。这些都是先有技术1和2中固有的缺点。

为了消除先有技术1和2或者料盘/搁架系统中固有的这些缺点，提出了如美国专利3，281，956号（先有技术3）和3，264，745号（先有技术4）中所表明的另一种惯用的冷冻干燥方法，其中：在由一些直立圆柱筒体所限定的空间中盛满被干燥的液态物料，然后冷却这些筒体的表面，在这些筒体的每一表面上形成该液态物料的具有适当厚度的结冻层。在液态物料的这种结冻层的形成过程完成之后，把液态物料的余留部分从各筒体之间所限定的空间中排除出去。此后，物料的结冻层置于真空环境之中，同时通过各筒体表面加热，以便从这些表面获得为升华所需的热量，供物料的至少一种组分发生升华现象。这种升华作用完成之后，经过这种升华作用而得到的各筒体表面上的干燥物料层从各筒体表面上刮除下来，并用置放在各筒体下面的一台产品收取器收集起来。上述美国专利中所阐明的惯用方法今后将称作先有技术3。更为特别的是，在此先有技术3之中，各筒体中流通一种热传导介质，使这些筒体之间所限定的空间中的液态物料在邻近这些筒体表面的部位上冷冻下来，以便在这些部位上形成适当厚度的物料结冻层。然后，在该空间中仍然未结冻的液态物料的余留部分从该空间中排除出去，物料的结冻层此后置于真空环境之中，同时借助于在各筒体中流通的热传导介质逐渐加热。由此所获得的干燥在各筒体表面上的产品借助于一台刮除器从各筒体表面上刮除下来;刮除器安置在各筒体的上方，在这种刮除作业中由一根螺杠驱动向下。这样刮除下来的产品或干燥物料用产品收取器收集起来。

如上所述，在先有技术3之中，各筒体表面上的结冻物料层是贴附在各筒体表面上的。因而，为了从各筒体上剥离物料结冻层，在先有技术3之中要使用一种刮除装置，此装置带有一只盘状刮除器，上面有许多圆孔，每一圆孔的直径稍微大于每一筒体的外径。在结冻物料或产品的刮除作业中，各筒体以滑动方式穿过盘状刮除器的各圆孔，刮掉各筒体表面上的产品。因此，由于刮除器的各圆孔和各筒体之间存在间隙，在各筒体表面上会留下薄薄的产品或结冻物料层，同时，由于都由金属制成的各筒体和刮除器的表面之间造成滑动接触，还会产生金属粉末。这些都是先有技术3所固有的缺点。