[发明专利]直接法制备3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯无效
申请号: | 90102957.2 | 申请日: | 1990-10-13 |
公开(公告)号: | CN1051353A | 公开(公告)日: | 1991-05-15 |
发明(设计)人: | 董文良;郭伟德 | 申请(专利权)人: | 上海大众制药厂 |
主分类号: | C07C69/78 | 分类号: | C07C69/78;C07C69/76 |
代理公司: | 上海科学技术情报研究所专利事务所 | 代理人: | 石绮明,孙为民 |
地址: | 20000*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 直接 法制 三甲氧基 苯甲酸 | ||
1、一种制备3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯的方法,其特征在于可在反应器中由含单宁物质塔拉,中国棓子,漆叶,阿拉伯棓子,柯子或塔拉粉,一步完成甲基化,水解,甲酯化反应,直接制备3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯。
2、根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述制备方法的甲基化反应温度为60~90℃。
3、根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述制备方法的甲酯化反应温度为30~48℃。
4、根据权利要求1,3所述的制备方法,其特征在于所述制备方法的甲酯化反应中,采用了碱试剂作PH调节剂,使反应液的PH值始终保持在5~10之间。
5、根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于经反应后甲酯物中所残留的塔拉纤维杂物,可通过酰肼化反应,用溶剂重结晶方法除去。
6、根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于反应器中的塔拉纤维杂物,可在甲基化,水解反应结束后趁热滤去,仅留下滤液进行甲酯化反应,制取3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯。
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