[发明专利]一种焊锡阳极泥硝酸渣提取银和金的方法

说明书

一种焊锡阳极泥硝酸渣提取银和金的方法，本发明是关于贵金属冶金。

云南锡业公司的锡矿石中伴生有银和微量金，经冶炼锡电解后银和金富集在阳极泥中。过去是采用硝酸浸出法将其中的大部分银提取出来，剩下焊锡阳极泥硝酸渣，其组成为（wt%，Au除外）：Au 250～260g/T，Ag 7.5～7.6，Sb～8.02，Pb～3.02，Sn～2.52，As～2.33，Bi～2.02，SiO₂～8.15，S～6，Fe～0.7，Se～0.42。此物料特点是贵金属含量低，贱金属含量高，成分复杂，而且两性元素较多，贵贱金属难以分离，国内外尚无处理此类废渣提取银和金的成功方法。残渣长期堆放，国家急需的贵金属拿不出来，影响企业资金周转，又污染环境。

本发明的目的是针对个旧市云锡公司多年留存的焊锡阳极泥硝酸渣或类似成分的冶金中间产品，提出一个提取银和金的综合合流程，能有效地把银和金从废渣中提取出来，变废为宝，而且银和金的回收率高，纯度高，试剂消耗低，设备容易解决。

本发明所提供的方法，（1）是将所说的焊锡阳极泥硝酸浸出渣物料，加入浓硫酸搅拌均匀，在温度500～700℃，最好550～600℃，时间2-4小时，最好3小时，进行硫酸化焙烧，使渣中银转化为可浸出的硫酸银状态。（2）所得焙烧渣磨细，粒度＜0.18mm（国际标准筛目＜80目），在硫酸浓度0～6N，最好0.5～1N，固体（重量，g）∶液体（体积，ml）＝1∶8～20，最好1∶15，温度40～85℃，最好～80℃，进行二级选择性浸出，一级2小时，二级1小时，稀硫酸浸出液富集了银。（3）浸出液用NaCl沉淀银为AgCl状态，水合肼还原AgCl为海绵银，Ag纯度99.9%，直收率93～96%。（4）硫酸化焙烧浸出渣在HCl1N+H₂SO₄1N的混酸介质，固体（重量，g）∶液体（体积，ml）＝1∶3～8，最好1∶5，温度50～80℃，最好70℃，用NaClO₃进行氯化，使Au转入溶液，NaClO₃用量最好20%（固体料重），分次加入，时间4～10小时，最好6小时。（5）氯化液过滤后，用锌粉置换得粗金粉（金泥），粗金粉经简单湿法处理得高纯海绵金，Au纯度99.99%，直收率～100%。氯化残渣返回硫酸化焙烧，废液含Ag及Au都为0.000Xg/l级，可以排放。

本发明的优点是：（1）流程简单，处理工艺过程周期短。（2）贵金属直收率高，Au～100%、Ag～95%;纯度高Au    99.99%，Ag99.9%。（3）不须经电解或萃取等传统的银和金的精炼工序而直接获得纯度符合要求的贵金属产品。（4）所用化学试剂为一般试剂，价廉易得。（5）设备为一般设备，冶炼厂现成设备均可利用。（6）成本低，处理一吨硝酸浸出渣可获利6万元以上。（7）本方法可以直接用于锡阳极泥处理获得贵金属。（8）变废为宝，又减少了环境污染。

实施例一，含量为（除Au，重量%）：Au 260g/T，Ag 7.6，Sb8.02，Pb3.02，Sn 2.52，Ax2.33，Bi2.02 SiO₂8.15，S 6，Fe 0.7，Se0.42的焊锡阳极泥硝酸浸出渣4kg，预处理后加入浓硫酸搅拌均匀，盛铁盘内放入马弗炉中进行硫酸化焙烧，温度500～600℃，3小时。焙烧渣磨细至＜80目后，用0.5N工业H₂SO₄，固体（重量，g）∶液体（体积，ml）＝1∶15，温度～90℃进行二次浸出，第一次2小时，第二次1小时。稀H₂SO₄浸出液加NaCl沉淀银为AgCl状态，水合肼还原得海绵银粉，银粉重量289g，直收率95.06%，纯度99.9%。稀H₂SO₄浸出渣用1N工业H₂SO₄+1N工业HCl，在固体（重量，g）∶液体（体积，ml）＝1∶6，温度～70℃，用NaClO₃进行氯化，分次加入，时间6小时。氯化液过滤后，锌粉置换得粗金粉（金泥），金泥经湿法处理得纯金粉1.06g，直收率101.9%，纯度99.99%。

实施例二，含量与例一相同的焊锡阳极泥硝酸浸出渣4kg，经与例一，同样处理步骤后，得银粉重量293g，直收率96.38%纯度99.9%;得金粉1.04g，直收率100%，纯度99.99%。