[发明专利]巯基乙酸的生产方法与装置

说明书

本发明属于有机化学的范畴，特别适用于生产巯基乙酸。

人们知道，在巯基乙酸的结构中，既有巯基，又有羧基，所以具有广泛的用途。而它的衍生物又可用于卷发剂、脱毛剂、聚氯乙烯无毒稳定剂、金属表面处理剂、分析试剂等诸方面。目前已成为最重要的精细化工产品，为此，关于制备巯基乙酸的方法，人们作了许多工作。如：日本特许51-29440介绍了一氯醋酸盐和硫基化碱在常压下制备巯基乙酸，在反应过程中并通入硫化氢气体;53-147026提出了在装有搅拌的反应釜中用一氯醋酸和硫氢化钠反应制备巯基乙酸;联邦德国2711876专利则提出一氯醋酸和碱金属盐在CO₂的压力下制备巯基乙酸。这些方案中，以一氯醋酸钠和硫氢化钠水溶液反应制备巯基乙酸居多，它们都存在着转化率低、副反应多的缺欠。虽然有的也提出了加入惰性气体并加压连续操作的方式来制备巯基乙酸，也不可避免设备庞大、成本高，而且污染环境的弊端。

本发明的目的是提供一种以硫氢化钠与一氯醋酸反应生产巯基乙酸的工业化、低能耗、产品纯度高、产品收率高的连续化生产方法与装置。

一种以硫氢化钠与一氯醋酸反应制备巯基乙酸的方法，其特征是：

A）采用脉冲反应技术;

B）采用自动减压出料技术;

C）采用不结焦、不结垢技术;

D）采用自动操作体系。

硫氢化钠与一氯醋酸反应制备巯基乙酸的装置，由静态混合器与空管构成反应器，萃取塔、泵及薄膜蒸发器组成，其特征是：

A）空管与静态混合器串联组成的脉冲反应器，该脉冲反应器是由钼、钛、钽、铌或它们的合金的线材或板材组成波纹网或波纹板所填充;

B）转盘萃取塔;

C）升膜蒸发器;

D）降膜蒸发器;

E）XZ-旋转薄膜蒸发器。

用硫氢化钠与一氯醋酸制备巯基乙酸的方法，使用乙醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、异辛醇作为溶剂。本发明的特征在于不仅适用于乙醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、异辛醇，而且是以乙酸异丁酯、二甘醇乙醚醋酸酯为最好。

本发明是在研究了当前制备巯基乙酸的各种方法及工艺路线的基础上提出了我们的实施方案，就其方法而言，我们认为采用一氯醋酸和硫氢化钠反应制取巯基乙酸是可行的，但必须充分考虑到工艺流程的合理性，尽可能的少产生副反应，提高产品的纯度。为此，我们采用脉冲进料技术，其目的在于提高转化率;采用了自动减压出料技术，可使生产能连续化进行;采用了不结焦、不结垢技术，是靠我们设计的反应器实现的，虽然也使用空管，我们又与之串接了带有波纹网或者波纹板的园管，实现反应均匀，且不结焦、不结垢。为了使工艺流程稳定可靠，我们还采用了自动操作体系，由多个单片机和主控微机所构成。其软件则由众所周知的可编程序和控制管理程序语言来设计的。实现了整体自动操作体系。

本发明采用的反应器，系由脉冲反应器（包括静态混合器：为Φ24mm，内装Φ20mm的波纹网或波纹板元件）与空管间隔组成，一米脉冲反应器与一米空管组成一个单元，共五个单元。静态混合器使反应流体快速混合分散，可以使反应温度均匀;流体的流动与空管相比近于活塞流，故流体滞留量少，使反应生成物质量均匀，加上与空管间隔组装，其效果更佳。日本公开特许49-75526中报导使用空管反应液停留时间为8～10分钟，而本发明反应液仅需停留时间3分钟即可达到理想效果。

脉冲反应器，其单元由波纹网或波纹板组装而成，该脉冲反应器是由钼、钛、钽、铌或它们的合金的线材或板材组成波纹网或波纹板所填充，制成的单元装入管状内壳，该反应器能将互不相溶的液体分散成很小的液滴，藉此达到良好的混合，强化反应。当线速度W＝0.7[米/秒]时，脉冲混合器的传质系数是空管的7倍。

为保证反应在设定的压力下运行，对采用的脉冲混合器的公称直径、组成单元数、泵的压头，做了许多工作，因而确定了本装置的规模。

在有关专利中只着眼于合成部分，而本发明不仅对合成部分进行了研究，而且对产品的提纯进行了研究，与以往专利比较，采用同种路线可提高产品的纯度，降低产品成本。

在合成工序之后，用乙醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、异辛醇作为溶剂，而且是以乙酸异丁酯、二甘醇乙醚醋酸酯为最好，对合成液进行萃取操作，以除去杂质及绝大部分水、无机盐等。在此操作中，设计了先进的萃取设备-转盘式萃取塔，从而使生产得以实现连续化。整个装置结构简单、操作弹性大、适应性强、耗能低、操作简便、容易平衡、调节迅速、运行平稳可靠、溶剂消耗小、设备投资少、使用易燃易爆介质的危险性大大降低。