[发明专利]一种漂白浓缩液的制备方法

说明书

本发明是在彩色洗印业漂白过程中使用的一种化学液的制备方法，确切地说是以EDTA、氢氧化铵、硝酸和溴化铁等作为原料合成彩色冲洗过程所需要的漂白化学液。

彩色感光材料的漂白过程，也就是将彩色显影后出现的银影，氧化成可溶性的银盐，以便在定影过程中生成络合物进入定影液。目前一般用的漂白液大多是由EDTA铁钠或铁铵和溴化铵配成的溶液。在漂白过程中EDTA铁铵（或钠）提供Fe³⁺离子，将金属银氧化成Ag⁺，Ag+与Br-生成溴化银。这种配制漂白液的方法由于EDTA铁铵（或钠），溴化铵都较贵，因此制成的漂白液成本高。此外，为适应快速冲洗机的要求（其漂白时间为2′15″）需要在漂白液中加入添加剂，但是这种漂白液不能再生，因而更增加了成本。

本发明的目的是提供一种直接合成漂白浓缩液的方法，减少一般配制过程的中间环节，有效地降低成本，使由EDTA可直接合成漂白液。

一般EDTA铁钠（或铵）盐的制备是采用下述方法：

EDTA₄Na（或NH₄）+FeCl₃→EDTANa（或NH₄）Fe+3Na（或NH₄）CL

为了得到固体EDTA铁盐需要往反应体系中加入酸。这样不仅消耗酸，而且生成物氯化物也必须分离除去。本发明合成漂白浓缩液的制备方法包括：

1、EDTA₄NH₄的制备;

2、EDTANH₄Fe的制备;

3、漂白添加剂的合成与OH调整;

4、配成漂白液。

具体地说是取一定量的EDTA与NH₄OH反应制成EDTA₄NH₄，然后与FeBr₃络合生成EDTA铁铵，同时生成溴化铵，用硝酸调整PH，可生成含漂白促进剂NH₄NO₃的漂白液。漂白添加剂的合成是使硝酸、氨水和溴化钾反应生成强氧化剂硝酸钾，起助漂作用。硝酸钾的强氧化能力又可使冲洗机的金属构件表面纯化，从而提高冲洗机构件的耐腐蚀性。合成漂白液的反应如下：

合成添加剂的反应为：

在反应（1）中为使EDTA充分反应，NH₄OH的量要过量，合适的比例为：

EDTA∶NH₄OH＝1∶4～7（摩尔比），过量的NH₄OH用硝酸中和按下反应：

在反应（2）中：EDTA₄NH₄∶FeBr₃＝1∶1～1.2（摩尔比）。反应（1）～（2）在常温下进行，最终控制PH＝4～6。反应（3）亦在常温下进行，最终控制PH＝6～7。将反应（1）、（2）、（4）制备的含EDTA铁铵盐的溶液与反应（3）制备的添加剂按一定的比例混合可得本发明的浓缩漂白液，在使用前用水稀制。添加剂的量（体积%）为5～30%。下面通过实例对本发明的制备方法给予进一步的说明。

实例1 EDTANH₄Fe的制备

在1000gEDTA中搅拌下加入1000ml含有55%的NH₄OH水溶液，搅拌反应10分钟;待反应物温度降至室温后加入1200ml含有0.81g/mlFeBr₃溶液，充分搅拌反应温度升至60～70℃，加230m含55%NH₄OH水溶液调PH约为5，热过滤，得含EDTANH₄Fe的浓缩漂白液。反应后EDTA的收率为95%。

实例2    漂白添加剂的合成