[发明专利]直接合成法制彩色漂定浓缩液

说明书

本发明是一种化学液的制备方法，确切地说是由氯乙酸、氢氧化钠、乙二胺、三氯化铁等作为基本原料合成含有银氧化剂乙二胺四乙酸铁钠（下称EDTA铁钠）及漂白助剂的漂白化学液，然后与定影液混合，制成洗印彩色相片所需的漂定液。

70年代发展起来的高温快速彩色相片洗印技术，在彩色显影之后以EDTA铁钠代替了传统使用的铁氰化钾做为金属银的氧化剂，从而使漂白、定影两步操作合二为一同时进行。即由EDTA铁钠与硫代硫酸铵配制成漂定液，一次完成彩色相片的漂白和定影。实用漂白液的配制方法大多是采用商品EDTA铁钠和硫化硫酸铵以及其他助剂按一定比例配制而成。也可以用EDTA、碱、三氯化铁按一定比例混合再与硫代硫酸铵及其他助剂配制成漂定液。但是，无论采用哪种办法配制漂定液，由于用EDTA或BDTA铁钠为基本原料，所以成本都很高。

本发明的目的是提供一种直接合成漂定浓缩液的方法，采用这种工艺制漂定浓缩液，不需加热，反应于瞬间完成。产品性能与通常所采用的漂定液相同。而生产过程简化，反应周期缩短，原材料消耗降低，相同产量所需的设备体积缩小。因而使产品成本大幅度下降。

本发明合成漂定浓缩液的方法包括：

1、EDTA铁钠漂白液的合成;

2、漂定工作液的配制。

EDTA铁钠漂白液的合成，其化学反应见下列反应式，在反应步骤上与通常制造工艺采用的化学反应并无区别。

但是应该指出，虽然化学反应是相同的。由于反应进行的深度不同，所以与现行工艺比较有显著区别。按照目前工业采用的工艺及条件其过程不但冗长复杂，而且如仅仅简化操作过程，中间产物不制成固体直接制成EDTA铁钠溶液，则由于转化率低，反应不完全，溶液中有大量未参加反应的原料，或者反应中间产物分解，因而不能直接用于配制漂定液。

本发明的直接合成工艺，其特点在于，在各步反应中选择和控制了适当的条件。反应（1）、（2）、（3）均能在短时间内使原料充分转化成所需产物，基本无损失。因而能直接合成出用于配制漂定液的EDTA铁钠漂白液。

本发明合成EDTA铁钠漂白液（漂定A 液）所要求的反应条件是：

1、反应（1）的反应温度为0～16℃;

2、反应（1）中C₁CH₂COOH∶HaOH＝1∶1～1.5（摩尔比）;

3、反应（2）中ClCH₂COONA∶H₂NCH₂CH₂NH₂＝4∶1～1.2（摩尔比）;

4、反应（2）的温度为50～90℃;

5、反应（3）的pH值为8～11。

其操作过程是：

1、将一定量的工业级氯乙酸与水制成溶液降温至0℃，加碱，保持反应温度0～16℃;

2、调节反应液pH为8～10，加入一定量工业级乙二胺，搅拌下使温度在50～90℃，然后自然降对室温。

3、控制pH为8～11的条件下，往所提反应液中，加入一定量的FeCl₃溶液得到产物。

将一定量快速定影液[（NH₄）₂S₂O₃与Na₂S₂O₃混合液]或氨海波（（NH₄）₂S₂O₃）加到上述制备的溶液内制成本发明的漂定浓缩液，使用时用水稀释成一定浓度溶液即为普通的快速漂定液。下面通过实例对本发明的技术给予进一步说明。

实例1：EDTA铁钠漂白液的制备

氯乙酸50克溶于100毫升水中，控制温度不超过0℃的条件下加入40克氢氧化钠与60毫升水制成的碱液至pH＝9时加入乙二胺10毫升，反应5～10分钟，加入剩余碱。然后温升至60℃。降至室温搅拌下加入含FeC₃·6H₂O1.1g/ce的溶液31毫升。在加入过程中应始终控制反应体系pH值等于8。最后得产品200毫升。其中EDTAFeNa46g，产率98、5%。

实例二：漂定工作液配制