[发明专利]一种制备细粒状焦锑酸钠的工艺

说明书

本发明涉及一种制备细粒状焦锑酸钠的生产工艺。

焦锑酸钠的制备方法通常有湿法和火法两种。我国公开专利：CN85102490、CN86101108、CN87102082中介绍了三种制备方法。这三种方法多采用三氧化二锑（sb203）作原料，过氧化氢（H202）作氧化剂，在搅拌条件下加入反应器，搅拌过滤后，洗涤至中性，于100±2℃温度（CN87102082）下烘干、制成焦锑酸钠。因其工艺过程需要外界提供温度、压力、催化剂等条件，所以存在产品成本较高、三废处理比较困难，需要外界提供能量等不足。

本发明的目的是提供一种制备细粒状焦锑酸钠的工艺。该工艺过程简单，产品质量高，可以降低产品成本。三废处理容易，并可产生大量可以利用的热能。

本发明的目的是这样实现的：该生产工艺步骤如下：先将金属锑与过量氯气作氧化剂，反应生成五氯化锑;再将五氯化锑与重量百分浓度为10-30%的氢氧化钠溶液反应至溶液pH值为12～14时，生成焦锑酸钠，最后经沉淀、洗涤至中性、干燥后得白色细粒状焦锑酸钠成品。其中所用原料金属锑在氧化时，宜和粒度为1～70mm的粒块。所用氯气采用工业氯气。

由于本发明是用金属锑代替三氧化二锑，用液碱代替固碱，用氯气代替过氧化氢，原料易得，且价格便宜，使焦锑酸钠的成本相应降低。生产焦锑酸钠的现有技术需要外界提供温度、压力等条件，消耗较多的能量或需要较多的化学药品和催化剂。本发明反应均在常压下进行，不需要外界提供能量，而且反应本身放出大量可以利用的热能。本发明在第一阶段氯化过程实现一次氯化技术，有效地限制了尾制了尾气的产生，氯化时间短，五氯化锑纯度高，收率高。在第二阶段反应结束时溶液pH值为12～14，呈微碱性，治理三废比较容易。本发明焦锑酸钠质量高，该工艺是一次反应成型，易沉淀分离，成品属立方晶型，颗粒流动性好，不易结块，比粉状使用效果好。

以下结合实施例对本发明作进一步说明。

实施例

该生产工艺的制备过程分为两个阶段：

1、第一段反应：将1～70mm粒度的锑块50克置于氯化器中，通入过量的氯气一次氯化成五氯化锑120克，氯化器夹套通入冷却水冷却，水温控制在80～90℃，氯化过程在常温下按下式进行：

2、第二段反应：在反应器中准备好浓度为15%氢氧化钠溶液100克，开启搅拌5分钟（100转/分），然后缓慢加入SbCl₅反应至溶液PH值为12～14时停止。反应式如下：

然后分离出沉淀、经洗涤、干燥得成品焦锑酸钠。产品质量符合国家行业试行标准。