[发明专利]从稀盐酸法金红石废母液中提制超细微氧化铁无效
申请号: | 90105886.6 | 申请日: | 1990-09-17 |
公开(公告)号: | CN1022558C | 公开(公告)日: | 1993-10-27 |
发明(设计)人: | 张建伟 | 申请(专利权)人: | 自贡市轻工业设计研究院 |
主分类号: | C01G49/06 | 分类号: | C01G49/06;C01G23/047 |
代理公司: | 四川省自贡市专利事务所 | 代理人: | 毛继东 |
地址: | 643000 *** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 盐酸 金红石 母液 提制 细微 氧化铁 | ||
一种从稀盐酸法金红石废母液中提制超细微氧化铁的方法,适用于含钛矿石生产金红石的废母液为原料提制氧化铁,尤其适用于稀盐酸法浸取钛精矿石直接制取金红石的废母液提制超细微氧化铁。
盐酸法浸取钛精矿石制取金红石废母液排放量大,每生产一吨金红石,排放废母液6立方以上。母液中含有铁、钛、铝、钙、镁、锰等金属元素的氯化物和盐酸,不加处理地排放,既污染环境,又造成资源的浪费。目本专利昭56~37175曾介绍了利用1000cm2/g~3000cm2/g的还原铁粉处理绿矾溶液中的钛的方法,但这种方法只能除去七水硫酸亚铁溶液中的钛,不能除去锰、铝元素,且还原铁粉成本太高,不经济。
本发明的目的在于将盐酸浸取钛精矿石制取金红石的废母液,通过精制,氧化使母液中的钛除去率达99%以上,铝除去率89%以上,成本为上述方法的十分之一,产品质量达到超细微氧化铁标准,使废母液的污染问题得到综合治理。
本发明的方法包括四个部份,即金红石废母液的精制、氧化、氢氧化铁胶体的制备,超细微氧化铁黄的制备,超细微氧化铁红的制备。
1.金红石废母液的精制、氧化
将粒径为2~25毫米的铁屑,加入金红石废母液中,除去盐酸,将Fe3+还原成Fe2+,铁屑中铁含量应高于98%,碳含量应低于0.1%。反应式为:
反应以碘化钾-淀粉试纸检验不变蓝为终点。通过固液分离,取清液用铁屑在50~100℃的温度条件下,处理至PH3.8以上,加入聚沉剂-聚丙烯酰胺,析出TiO(OH)2和Al(OH)3,达到除去钛、铝杂质的目的。聚丙烯酰胺加入量以100~500PPM为宜,添加方式必须在强搅拌下加入,保证聚丙烯酰胺充分被TiO(OH)2Al(OH)3的胶体粒子吸附。反应式为:
将此絮状溶液静置10~120分钟,取上层清液放入氧化塔通入氯气氧化。氧化塔为公知的圆柱形塔,内填40~80%的填料,氯气用99.9%的工业液氯,通气速度为0.5~2.5升/分。以赤血盐溶液检验不呈蓝色为终点。反应式为:
2.氢氧化铁胶体的制备
将上述制得的氧化液加水稀释成FeCl3溶液浓度为0.5~3M(摩尔浓度),在温度为25~70℃强搅拌条件下加入1~5M(摩尔浓度)的氨水,至终点PH值为5~8为止。反应式为:
钙、镁、锰等离子沉淀所需的PH值远远高于三价铁离子的沉淀PH值,当三价铁完全形成氢氧化铁沉淀后,实现了铁与钙、镁、锰等元素的分离,达到除去杂质钙、镁、锰的目的。
氨水加入方式对氢氧化铁胶体和钙、镁、锰等杂质的分离有很大影响。间歇式加氨水,有利于形成细小,均匀的氢氧化铁胶体,但杂质除去率低,连续式加氨水,有利于杂质去除,但形成的氢氧化铁胶体颗粒较大。本发明采用半连续式加氨水,即把所需加氨水分成4~15份,每份连续加入,在停止加氨水后再搅拌相同的时间。这样可保证氢氧化铁胶体粒子细小,均匀和较高的钙、镁、锰离子的除去率。
3.超细微氧化铁黄的制备
将上述所得的无定形氢氧化铁加水,在强烈搅拌下制成铁含量为0.5~15%的浆料,将此浆料放入反应器内,加热至60~95℃,加入铁屑和三价铁盐溶液,反应至体系的PH值为2.5~4,浆料颜色从棕红色变成黄色为止。反应式为:
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