[发明专利]通过蒸馏除去醇的方法

说明书

本发明涉及用蒸馏法从烷基糖苷和生产该烷基糖苷时未反应的醇形成的混合物中除去含多至30个碳原子、尤其是含8到18个碳原子的醇的一种方法，醇分两步被除去。

烷基糖苷是任意一种糖与脂肪醇的反应产物。这些糖可以是单糖，如戊糖和己糖;二糖如蔗糖和麦芽糖，还有多糖如淀粉。这些碳水化合物在适当的酸性催化剂存在下，与含有1到30个碳原子、尤其是含8到18个碳原子的饱和与不饱和脂肪醇反应。得到烷基单糖苷和多糖苷，或烷基寡糖苷的混合物，下文称为烷基糖苷。上述反应通常在大量过量的醇存在下进行，因此，作为反应产物得到的是烷基糖苷和醇的混合物。因为醇对烷基糖苷的性质有不利的影响，故必须从烷基苷中除去醇。考虑经济的原因，除去的醇最好返回到反应器中。

通过蒸馏法除去醇或是加入携带剂或是在高真空（EP-PS92876）下进行，因为一方面醇的沸点很高，尤其是使用从工业脂肪获得的含有8个或更多碳原子的脂肪醇的沸点高，另一方面用未反应的糖残余物在大于150℃的温度下会分解，在过程中使颜色变成不希望的黑色。加入携带剂具有使产品与另外的物质相接触的缺点，一来影响产品质量，二来被迫增加了除去和回收携带剂的设备费用。当蒸馏在无携带剂存在下进行时，由于无醇烷基糖苷的温度敏感性及其高粘度，故使用薄层蒸发器。薄层蒸发器是这样一个装置：使起始混合物先加到一个已加热的壁上，混合物通过通常的旋转-涂抹器件机械法分配在该壁上，以便在壁和流体间获得很好的热交换，从而避免局部的过热。

欧洲专利92876提出了用薄层蒸发器一步进行粗产品的蒸馏方法。如果烷基糖苷中醇含量必须降到1%（重量）以下，如一般要求完全清晰地溶于水的产品，加热表面的平均负荷要很低以致于必须使用一个很大的蒸发器，使操作过程不经济。

早期的德国专利申请号P3833780.0描述了本文开始提到的类型方法，即粗产品分二步进行蒸馏，这两步是将薄层蒸发器和短程蒸发器结合起来。短程蒸发器是带有一个内部冷凝器的薄层蒸发器，冷凝器在10^-1到10^-4mbar的蒸发器压力下操作。由于加热表面和冷凝表面间的距离短，不易挥发的组分在沸腾这一迟缓过程中被夹带，这样将有更多的组分进入馏出物中。产品被夹带造成产率下降，馏出物质量降低。受产品污染的馏出物在没有进一步纯化前不能返回到反应段去。

这里进一步把EP-PS32232、德国专利申请P3827534.1和DE-OS3723826A1均作为现有技术文献引用。

本发明所阐述的问题是提供一个通过蒸馏分离烷基糖苷和醇混合物的方法。本方法在合理的总体费用基础上，可使产品中的醇浓度降到0.1到10%（重量）范围内所需值，同时将得到基本上不含烷基糖苷的高质量馏出物。

根据本发明，本文开始提出的方法解决这种问题的技术方案的特征在于：第一步使用降膜蒸发器，而第二步使用薄层蒸发器。

在本发明的一个具体的实施方案中，降膜蒸发器贮液槽的温度在100-220℃之间，尤其是在140-180℃的范围内。在另一个实施方案中，降膜蒸发器在1-20mbar、尤其是3-10mbar的压力下的一个温度操作。

对薄层蒸发器而言，贮液槽温度在120-250℃之间、尤其是160-230℃之间适宜。薄层蒸发器的操作压力应在0.1-5mbar的范围内，尤其是在0.5-1.5mbar之间。

在本发明另一个优选的实施方案中，以这样一种方式调整降膜蒸发器的操作参数，即，使其出口处的醇浓度在10-60%（重量）之间，尤其是在20-30%（重量）之间。

在又一个有利的具体实施方案中，降膜蒸发器在外部强制循环下操作。

最后，薄层蒸发器的操作参数以如下方式调整，即，使其出口处的醇浓度在0.1-10%（重量）之间，尤其是在0.3-3%（重量）之间。

因为第一阶段中贮液槽中最低的醇浓度被限制在10%（重量），故其混合物的粘度保持在如此低的水平，以致于有可能使用比薄层蒸发器更廉价的降膜蒸发器。为了获得一定适宜的周缘负荷，进而完全润湿蒸发器表面，建议使用外部强制循环来操作蒸发器。然而，假如适当选择装置的几何尺寸，蒸发器也可以容易实现单程操作。