[发明专利]一种合成冰片的制造方法无效
| 申请号： | 90108259.7 | 申请日： | 1990-10-08 |
| 公开（公告）号： | CN1058953A | 公开（公告）日： | 1992-02-26 |
| 发明（设计）人： | 卢文清;高娅华;李芳怀;江其年;李军;李应福;丁在富;陈琦;庄中庸 | 申请（专利权）人： | 安徽省轻工科学技术研究所 |
| 主分类号： | C07C35/30 | 分类号： | C07C35/30 |
| 代理公司： | 安徽省专利事务所 | 代理人： | 何梅生 |
| 地址： | 23003*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 合成 冰片 制造 方法 | ||
【权利要求书】：
1、一种合成冰片的制造方法，以工业松节油、氯乙酸为原料，在非极性溶剂中，经离子交换树脂催化，进行酯化反应，经过滤，加烧碱，进行皂化反应，生成冰片再精提纯，其特征在于：
a、所述的酯化反应所用的催化剂为经过处理的凹凸棒土，工业松节油与催化剂、氯乙酸、非极性溶剂的重量比为1∶0.03～0.1∶0.3～0.55∶0.1～0.3，
b、酯化反应的温度为60～120℃，反应时间20～50小时，
c、所述的皂化反应中烧碱的投料量为工业松节油重量的0.15～0.25倍，反应温度60～120℃，反应时间2～8小时。
2、根据权利要求1所述的一种合成冰片的制造方法，其特征在于所述的凹凸棒土：
a、粉碎后用浓度为98%的浓硫酸处理，控制温度60～90℃，搅拌反应4～6小时，
b、洗净、烘干，在500～800℃下焙烧2～13小时，
c、冷却，粉碎至80目以下。
3、根据权利要求1所述的一种合成冰片的制造方法，其特征在于所述的凹凸棒土主要化学成分及含量为：
SiO252～61%，AL2O310～12%，
Fe2O35～7%，MgO 7～12.5%，
CaO 0.2～5%，K、Na、Mn、Ti的氧化物总含量小于2.5%。
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