[发明专利]一种二氧化硅溶液的制备方法

说明书

本发明涉及含硅化合物的制备方法即一种二氧化硅溶液的制备方法，它包括如下几个步骤：将全分析值为Si≥99%、Ca≤0.02%、Al≤0.27%、Fe≤0.20%、其它杂质≤0.51%的工业硅经过粉磨、筛选制成硅粉，再经催化反应、过滤、脱色等过程即制成二氧化硅溶液。

日本专利公告48-13833给出了一种二氧化硅溶液的制造方法，这种方法是将上述工业硅研磨至细度为200-300目的细磨料，再用经蒸馏水稀释后的氢氟酸溶液进行活化处理，处理后的细磨料用蒸馏水洗涤至PH4-5即可，将蒸馏水加入到带有搅拌的反应装置中并升温至22℃，加入一定量的活性溶胶“晶种”，将温度控制在25-30℃，开始添加活化好的硅粉细磨料进行一定时间的反应，反应时所用的催化剂为浓度25%以上的氢氧化铵溶液，反应完成后的溶液用滤纸过滤后浓缩到17%，这种制备方法过程较复杂，反应完成后的产物浓度在20%以下，需再经浓缩才能达到20%以上。

本发明的目的在于避免上述方法之不足，提供一种省却“活化”“浓缩”过程，能将产物浓度一步达到25%～28%的制备方法。

本发明的目的可以通过以下措施来达到：省却“活化”过程，直接将粉磨、筛选好的硅粉经过4～6小时时间缓缓加入带有搅拌的反应器中，反应器中的溶解介质为蒸馏水，其电阻值为100～500兆欧，使用氢氧化钠（试剂级）或氢氧化钾、氢氧化锂为催化剂，加量为硅粉加量的0.5%～12%，反应温度为60～97℃度，反应时间为4～6小时，反应完成后经过滤、脱色，产物浓度即达到25%～28%。

硅粉在碱性溶液中的反应过程可以认为是一个催化裂化过程，反应过程按Si+OH^-→SiO₂+H₂O+H₂↑进行，在OH^-存在下。Si与溶液中的O^-2结合成SiO₂分子，由于反应过程中有水和气体生成，所以在适当的温度、压力及搅拌等条件下，反应可以顺利进行，直至反应完成到动态平衡为止。反应过程按上述过程进行，而不是按Si+OH^-→SiO^{-2₃+H₂O+H₂↑过程进行。因为在添加反应物时，可以提供OH-的反应物添加量远未达到足以生成SiO-2₃的程度，含有SiO-2₃的溶液具有较高的粘度，而按Si+OH-→SiO₂+H₂O+H₂↑过程完成的反应液粘度几乎没有增加。}

催化剂选择氢氧化钠或氢氧化钾、氢氧化锂要比氢氧化铵更易于控制反应过程，且添加量少，这使得产品成本低，又由于氢氧化铵属于弱碱，而氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂属于强碱，故在提供OH^-方面，氨碱远不如钠钾等强碱。所以，选择用氨碱时，就必须预先对硅粉进行“活化”处理才能进行下一步的催化过程。由于使用强碱作催化剂，使得反应完成的更彻底。达到化学平衡时完成液的浓度就较高。这就是本制备过程不经浓缩，产物浓度就可达到20%以上的原因。

本发明与现有技术相比有如下优点：

1.省却了“活化”过程，即简化了工艺过程，又避免接触有毒物质-氢氟酸及“三废”排出。

2.使用氢氧化钠或氢氧化钾、氢氧化锂作催化剂，储存和使用更方便，且成本低。

3.本制备方法反应完成后不经浓缩，产物浓度就可达到25%～28%。

本发明的工艺流程见附图。

实施例1：

由电阻大于100兆欧的纯水100ml，化学纯的氢氧化钠（NaOH≥97%）0.31克硅含量大于98%、细度为200目的硅粉14克，分二次加入，间隔30分钟，在带有回流装置的反应器内，常压下，85℃±2℃反应4小时，减压过滤后检测二氧化硅浓度为24%，氢氧化钠浓度为0.36%。

实施例2：

电阻值大于100兆欧的纯水100ml，化学纯氢氧化钾（KOH≥97%）0.33克，硅含量大于98%，细度为200目的硅粉14克，一次加入，在带有回流装置的反应器内，常压下，70℃±2℃反应4小时，减压过滤后检测二氧化硅浓度为20%，氢氧化钾浓度为0.44%。

实施例3：

电阻值大于100兆欧的纯水100ml，化学纯氢氧化锂0.30克，其余同实施例一，检测结果为二氧化硅浓度为25%，氢氧化锂浓度为0.32%。