[发明专利]高冻点茴脑生产工艺

说明书

本发明提供一种高冻点茴脑生产工艺，特别是冻点21℃以上的茴脑生产工艺。

目前国内外生产的茴脑都是冻点在20℃以下。最近外商要求提供高冻点21℃以上的茴脑产品。根据茴脑在0-20℃温度时能结晶，其它非脑成分在此温度下不能结晶的特点，而设计的冻点21℃以上茴脑的生产工艺流程。

本发明的目的是提供一种用冻点小于15℃或大于15℃的茴油来提取冻点21℃以上茴脑的生产工艺流程。

本发明的原理是这样的：冻点小于15℃茴油，在温度8～15℃冷冻结晶，经分离后得粗脑，加溶剂再重结晶（0～15℃），再分离去溶剂得茴脑，用（15～18℃）低温溶剂洗脑，再分离，经过精馏得出21℃冻点的精脑。冻点大于15℃茴油，加入溶剂在温度（0～15℃）冷冻结晶，分离后得粗脑，加入溶剂再重结晶（0～15℃），再分离去溶剂得茴脑，用（15～18℃）低温溶剂洗脑，再分离经过精馏得出21℃冻点的精脑。

本发明的技术方案是这样解决的：由冻点20℃以下的茴脑分二步骤进行加工而成。

一、粗脑制取：冻点小于15℃茴油，在搅拌下冷冻到8-15℃使之充分析出结晶，经机械分离除去茴油萜烯类混合物而得粗脑。冻点大于15℃茴油，加入溶剂（约为油量的1/4）后，在搅拌下冷冻结晶，冷冻温度0-15℃，结晶充分析出后，进行晶液分离，除去茴油萜烯物机溶剂溶液，即得粗脑，茴油萜烯溶剂溶液送分馏车间回收溶剂。

二、21℃以上高冻点精脑制取：把上述制得的粗脑，加入不小于脑量的1/2的溶剂（酒精或丙酮），在温度0-15℃下进行重结晶，待结晶充分析出后，分离除去溶剂及溶在其中的茴油萜烯类混合物，得茴脑结晶，再用低于20℃的溶剂洗涤茴脑结晶，溶剂用量不小于脑量的1/3，洗涤后分离溶剂，把茴脑结晶精馏，除去残留在脑中的溶剂及茴油萜类烯物质，即得21℃以上高冻点茴脑精品，这工序所分离出来的溶剂可直接作为制粗脑的溶剂使用。

附图为本发明的高冻点茴脑生产工艺流程图。

本发明是这样实施的：小于15℃冻点的茴油，加工时，在搅拌下冷冻使茴脑结晶，非脑成份仍是液体，冷冻温度视油的冻点而定，一般使其冷却温度低于茴油冻点3～5℃。茴脑形成结晶析出后，即使其分离，分离工序可用离心机使其晶液分离，也可采取真空吸滤来分离，我厂是采用离心分离。即得粗脑，在粗脑中加入溶剂（酒精或丙酮），溶剂加入量不小于脑量的1/3，进行重结晶，重结晶温度0～15℃，结晶析出后，再分离法除去溶剂及茴油萜烯混合物，得茴脑结晶，此时茴脑晶体表面仍附着一薄层茴油萜烯物。把茴脑用低温（15～18℃）溶剂搅拌洗涤，溶剂用量不小于脑量1/3。洗涤后再分离，除去溶剂和茴油萜烯混合物，所得茴脑晶体表面又附有一薄层溶剂，再把茴脑用精馏塔分馏，除去溶剂和机械杂质，即得21℃以上冻点茴脑。

对大于15℃冻点茴油，适当加入（不小于油量1/4）溶剂（可用重结晶中分离法出的溶剂及茴油萜烯混合物），在搅拌冷冻结晶，冷冻温度0～15℃，结晶析出后，进行晶液分离，即得粗脑。然后在粗脑中加入（酒精或丙酮）溶剂，加入的溶剂不小于脑量的1/3，进行重结晶，重结晶温度0～15℃，结晶析出后，再用分离法除去溶剂及茴油萜烯混合物，得茴脑结晶，此时茴脑晶体表面仍附着一层薄洄油萜烯物。把茴脑用低温（15～18℃）溶剂搅拌洗涤，溶剂用量不小于脑量1/3。洗涤后再分离法，除去溶剂和茴油萜烯混合物，所得茴脑晶体表面又附有一薄层溶剂，再把茴脑用精馏塔分馏，除去溶剂和机械杂质，即得21℃以上冻点茴脑产品。