[发明专利]永磁材料的制造方法

说明书

本发明属于永磁材料的制造方法。特别适用于高性能NdFeB永磁材料的烧结和热处理方法。

从1983年11月在第29届3M会议上，由日本住友公司公布了一种新型NdFeB永磁材料以来，各国对这种永磁体都做了大量的研究工作。对于永磁材料的制造方法确定后，热处理制度的制定就尤其重要。如日本住友公司所公布的制造NdFeB永磁材料的热处理方法是在氩气保护下，所采用的热处理制度为1080℃×1h+600℃×1h，其磁体性能为Br＝12300G，iHc＝12100    Oe，（BH）m＝36.4MGOe。另外，日本公开特许公报（№46008、№64733）公布了一种二段式热处理方法制造NdFeB永磁材料，其工艺制度为770℃～950℃×（0.5～8）h+520℃～670℃×（0.5～1.2）h。其磁体性能Br＝13.7KGs;iH1＝10.2KOe，（BH）m＝42.0HGOe，由于上述方法不能达到理想的性能要求。

在日本昭62-242316A专利申请中公开了一种稀土类磁铁的制造方法，在该方法中采用Ca、Mg作为保护剂，但Ca、Mg吸氧性不强，因此防氧化不理想，同时形不成高稀土气氛，不能防止稀土元素挥发。在日本昭63-149362专利申请中给出一种永磁材料的制造制造方法，该方法只适用于SmCo永磁材料，其回火工艺与材料成分密切相关，且需要控制冷却（0.2～10℃/分），并采用二段式的热处理，即400～900℃后，再在700～1000℃中处理。而NdeNB永磁材料的逆向回火工艺与成分无关，因此上述方法不适用于NdFeB永磁材料的处理，而且应用范围较窄。

本发明的目的是提供一种能够稳定地制备高性能NdFeB永磁材料的制造方法。

根据本发明目的，我们提出的是一种富稀土保护的烧结和逆向回火的热处理方法。由于稀土元素的易氧化特性，使其磁体毛坯在高温烧结时，易于挥发和氧化，使磁体的磁性能明显降低。因此本发明在毛坯磁体烧结时，采用富稀土保护剂，即在毛坯磁体周围放有稀土R作为保护剂，这些稀土R保护剂可以是La、Ce、Pr、Nd、Sm、dy、Tb、Ho、Gd、Er、Y等中的一种或两种或两种以上的R作为富稀土保护剂。富稀土保护剂的加入量应不少于被烧结毛坯磁体总量的2%。这些稀土R保护剂与毛坯磁体一同放入烧结炉中，抽真空至10^-3τ，升温加热后充氩气，于1050℃～1110℃保温1-3小时后水淬。在本发明的方法中，毛坯磁体与保护剂同时被烧结，低熔点金属易于被氧化，所以保护剂稀土金属可以优先与炉中的微量氧结合。减少了毛坯磁体的氧化机会，同时由于稀土保护剂在熔化时，在毛坯磁体周围形成了富稀土气氛;从而降低了毛坯磁体中稀土元素的挥发。为了可以充分补充毛坯磁体中稀土元素的挥发，加入与毛坯中同样的稀土元素最佳。本发明方法是在普通回火工艺后再增加一段高温后续回火，采用本发明方法回火可以有效地固溶部分富铁相，从而提高磁体退磁曲线的方形度和剩磁，同时也提高磁体的磁能积。本发明所采用的逆向回火是将烧结后的毛坯磁体放入炉内，抽真空≤10^-3τ后充氩气，升温加热至800℃～900℃保温0.5～2.5小时，水淬，再加热至550℃～650℃保温0.5～1.5小时水淬，再加热至750℃～950℃保温0.5～1.5小时水淬。

采用本发明的制造方法与现有技术相比较具有磁体磁性能高，批量生产的磁体性能稳定，产品一致性好。具体磁性能比较见表1。磁体一致性比较见表2。

表1、采用不同制造方法所制备的永磁材料性能对比

工艺及性能    Br    iHc    （BH）m

热处理制度

材料    （KGs）    （KOe）    （MGOe）

800℃×1.5h↓610℃×1h↓

NdFeB    14.4    7.3    49.0

920℃×0.5h↓

NdFeB

600℃×1h    12.3    12.1    36.4

日本住友

NdFeB    800℃×1h+600℃×3h    13.7    10.2    42.0

表2、不同制造方法所制备的永磁材料一致性对比

性能    △（BH）m    △Br    △iHc

方法

本发明方法    4%    2%    3.5%

日本Neomax-40    5%    3.1%    4.0%