[发明专利]掺铒掺镁铌酸锂单晶的制备

说明书

本发明属于晶体生长。

铌酸锂单晶的制备1966年已有报导，主要用于声表面波滤波器、电光开关、电光偏转、激光倍频、激光调Q和锁模等元件。但这种晶体在激光作用下存在光致折射率变化效应而限制了它在激光方面的应用[Nassau Kat al J.phys chem、solids 27989（1966）]。掺铌酸锂晶体用于激光，具有自倍频作用，但也是由于光折变效应而应用受到限制[I、P.Kaminov et al Nd：LiNbO₃Laser IEEE J.Quantum Electronics 11 306（1975）]。1986年报导了Nd∶MgO∶LiNbO₃晶体及用该晶体制成的激光器件，它具有抗光折变的性能[Nd∶MgO∶LiNbO₃spoctroscopy and laser devices J.opt.soc.An.B.3.140（1986）]1989年8月在日本东京“集成光电子学”会议上，首次报导了Nd∶MgO∶LiNbO₃晶体做成的波导激光器，但这种波导激光器发射的激光波长为1.064μm，还不能与现代光纤通讯（所用波长为1.55μm左右）相匹配，所以不能直接用于光纤通讯。

本发明的目的是制备掺铒、掺镁铌酸锂单晶（Er∶MgO∶LiNbO₃），由于Er离子的⁴I_3/2-⁴I_15/2态的跃迁发光波长在1.51～1.60μm之间，与光纤通讯所用波长相符合。用本发明材料制成的波导激光器和波导放大器等可与光纤直接耦合，以克服已有技术制备的铌酸锂晶体存在的光折变和波长不匹配的缺点。

本发明的掺铒、掺镁铌酸锂晶体的制备是采用优级纯度为99.99%的Nd₂O₅和Li₂CO₃作为原料，分别按化学配比Li/Nb＝1∶1或按同成分配比Li/Nb＝48.6∶51.4称量配料，经搅拌混合均匀，在1150℃下预烧4小时，然后装入铂坩埚中。按此配比长成的铌酸锂晶体，经1150℃/5小时的高温退火后，截去底部含较多不纯物部分。以截去不纯物余下部分晶体作原料，再加入0.2～5mlo%的优级纯度为99.99%的Er₂O₃和0～3mol%的优级纯度为99.99%的MgO，放入铂坩埚中。置于等径自动控制的单晶炉中二次提拉成Er∶MgO∶LiNbO₃单晶体。提拉速度为2～3mm/hr，晶体转速为10～30r/min，生长取向为Z轴方向，晶体尺寸为Φ44×80mm，呈淡红色。将生长后的晶体再经1150℃/小时的高温退火，其中升温速度为100℃/hr，降温速度为50℃/hr。然后在1160℃下施加5mA/cm²30分钟的电场使之单畴化。处理后的晶体光泽透明，在强的白光照射下，可观察到绿色荧光。定向切割成（X-切或其它切割方式）12×（15～20）×2mm的晶体薄片。

本发明的突出优点是：由于晶体中Er³⁺离子的⁴I_3/2-⁴I_15/2态的跃迁发光的波长在1.51～1.60μm，与光纤通讯使用的波长相符合，所以做成微型的波导激光器和波导放大器可以和光纤直接耦合，组成光纤通讯中的振荡器和放大器。这种振荡器有容易调制的优点，如电光调制或声光调制。制成的放大器具有结构简单、不需辅助电路的全光学器件的特点，可用于光纤通讯中的全光学微型中继站等光纤通讯中。本发明的这种晶体产生1.53μm波长的激光器和振荡器，其泵浦光波长可用1.47μm和0.96μm，均属红外光波段，其光致折射率变化效应小到可忽略。本发明制造的晶体可不掺或掺少量MgO，完全能克服这种光折变的不 利效应。

附图是本发明晶体的荧光光谱。

例1、Er∶MgO∶LiNbO₃晶体片的制备