[发明专利]环戊胺的合成方法

说明书

本发明涉及到有机环状化合物-环戊胺的合成方法。

环戊胺是农药、医药工业的重要中间体，其合成方法主要有下列几条路线：

1.

该法主要缺点是收率太低。

2.

该法工艺路线较I简单，但收率仍不高，只有40-50%。

3.据日本公开特许昭57-142948及昭45-19897报道，由环戊酮为原料与羟胺反应得到环戊胺：

但因两条路线都要用到价格昂贵的羟胺，故难以工业化。

4.用环戊酮与氨反应，用Ni做催化剂得到环戊胺：

该法产率只有55.6%，且产物提纯困难。

本发明的目的是寻求一种收率高、成本低产品纯度高的合成环戊胺的方法。

本发明的要点是在文献[3]的基础上，使用兰尼镍-氯化镁（Ni与MgCl₂的重量比为5∶4），或兰尼镍-硅藻土（Ni与硅藻土重量比为3∶5），作催化剂，在氢气下使环戊酮与氨反应得到环戊按。反应时环戊酮与氨的摩尔比为1∶（3-5），反应温度为30-200℃，最好用120-180℃，反应时压力可在50-110Kg/cm²之间，催化剂的用量为环戊酮重量的（1-2）%，最佳用量为1.19%。反应产物用石油醚提取后进行精馏，即得到环戊胺，其纯度可达98%，收率为78-88.5%，对环戊胺的选择性（生成的环戊胺重量/发生转化的环戊酮重量）为（94-96）%，环戊酮的转化率为98-99%。

实例1

将84克（1摩尔）环戊酮放入压力釜中，加兰尼镍-氯化镁催化剂1克，用氢气赶走釜内空气后，用进样器称取3.5摩尔液氨，开动压力釜搅拌，并向釜内压入液氨。缓慢升温到120-180℃之间，压入氢气，使釜内压力在50-110Kg/cm²之间，保温（120-180℃）反应1.5小时后仃止加热及通入氢气。待釜内温度降至室温后，放气。取样分析，环戊酮的转化率为98%，对环戊胺的选择性为94%。产物用石油醚提取两次，精馏得产品74.8克收率88%，纯度为97%。

实例2

方法同实例1，催化剂选用兰尼镍-硅藻土1克，反应进行2小时，环戊酮的转化率为99%，选择性90%，环戊胺收率78，纯度98%。

实例3

操作同实例1，环戊酮用1摩尔，液氨用4摩尔。结果环戊酮转化率为99%，选择性96%，产品重75.2克，收率为88.5%，纯度97%。

实例4

操作方法同实例1，环戊酮用1摩尔，液氨用5摩尔。环戊酮转化率为99%，选择性为95%，产品重74克，收率87%，纯度为98%。

参考文献

1.明治大学科学技术研究所纪要Vol  113  No  8（1974）

2.长冈工业高等专门学校研究纪要13卷2号（1977）

3.Доклады  Академии  паукCCCP1955，Tom  101，No  2