[发明专利]制取对叔丁基苯酚醛环氧树脂的方法及其产品

说明书

本发明涉及酚醛树脂，特别是酚醛环氧树脂的制备及其产品。

近年来，在国外环氧化烷基酚醛树脂已经得到了广泛应用。这类树脂由苯酚，烷基酚及甲醛为原料合成酚醛树脂的R为甲基、乙基，这类树脂具有优良的耐热性和耐化学性（化学与粘合，1988年，P142～143）。但是由于R为甲基、乙基使这类环氧树脂的环氧链活性较低，固化反应不能在常温进行。2402树脂是对叔丁基苯酚与甲醛缩合物，它广泛用作丁基橡胶的硫化剂（橡胶工业，1989年，8期，P458～462），目前尚未见到对叔丁基苯酚醛环氧树脂的制备方法及其产品性能的报导。

本发明的目的在于环氧化对叔丁基苯酚醛树脂，研究一种合成对叔丁基苯酚醛环氧树脂的方法，其产品既具有一般环氧化烷基酚醛树脂的优良的耐热性及化学稳定性，并具有易固化的特性。

本发明的目的通过如下方法实现：

对叔丁基酚树脂（2402树脂）与化学当量的环氧氯丙烷在碱性溶液中反应制得对叔丁基苯酚醛环氧树脂，即用1重量份对叔丁基苯酚醛树脂与2.5～3.5重量份的环氧氯丙烷，加热到70～100℃，加入0.6～0.8重量份NaOH反应5-7小时，再加入0.4～0.6重量份NaOH继续反应2-4小时，加入甲苯萃取，用水洗涤几次至PH＝7，经蒸馏得到一种黄色或棕黄色透明固体。产率为95～98%。

其反应式为：

得到的产品经上海玻璃钢研究所和化工部晨光化工研究院检测，本发明的对叔丁基苯酚醛环氧树脂的性能为：热变形温度220℃，热分解温度400℃，软化点40～45℃，环氧值0.35～0.40当量/100克。并具有化学稳定性-耐酸、耐碱、耐湿热的特点，可在常温下固化。可广泛用作耐高温的复合材料的粘接剂，并可用作电器绝缘材料粘合剂。

下面结合实施例进一步说明本发明：

实施例1

在一只装有回流、滴加、搅拌、加热装置的500毫升三口烧瓶中，加入对叔丁基苯酚醛树脂100克，环氧氯丙烷250克，于70°±5℃下滴入NaOH  60克，反应7小时，回收环氧氯丙烷，再加入NaOH50克继续反应2小时，加入甲苯萃取，用水洗涤几次至PH＝7，再经蒸馏得到一种黄色透明固体。产率为95%。经专业单位检测，该树脂的环氧值为0.35当量/100克，软化点45℃，热变形温度220℃，热分解温度400℃，具有耐酸、耐碱、耐湿热的化学稳定性，并可在常温固化。

实施例2

在同实施例1的装置中，加入对叔丁基苯酚醛树脂100克，环氧氯丙烷300克，于100℃下加NaOH  80克，持续反应5小时，回收过量环氧氯丙烷，再加入NaOH  50克，继续反应3小时，用甲苯萃取，用水洗涤几次直至PH＝7，再经蒸馏得到一种棕黄色透明固体，产率97%。经专业单位检测，该树脂的环氧值0.36当量/100克，软化点42℃，热变形温度220℃，热分解温度400℃，并具有耐酸、耐碱、耐湿热的化学稳定性，并可在常温固化。

实施例3

在同实施例1的装置中，加入对叔丁基苯酚醛树脂100克，环氧氯丙烷350克，在80℃下加NaOH  60克，持续反应6小时后，回收过量环氧氯丙烷，再加入NaOH  40克，再持续反应4小时后，加入甲苯萃取，用水洗涤几次直至PH＝7，经蒸馏得到一种黄色透明固体，产率98%。该树脂经专业单位检测，其环氧值0.40当量/100克，软化点40℃，热变形温度220℃，热分解温度400℃，并具有耐酸、耐碱、耐湿热的化学稳定性，并可在常温固化。