[发明专利]合成氯乙烯用催化剂的制备方法

说明书

本发明是关于乙炔气相氯化氢化合成氯乙烯催化剂的制备方法。

众所周知，在我国由乙炔和氯化氢合成氯乙烯的工业中，几十年来一直延用较为陈旧的特氯化汞直接载在活性碳的制备技术，用这种方法制成的催化剂，虽然活性已令人满意，但是，这种催化剂的致命弱点是氯化汞易升华因而其空时产率低且稳定性差。

国外在七十年代以来，曾先后发表了一些提高催化剂稳定性方面的专利;如日本的公开专利50-80988，苏联专利270703，641984等。这些专利技术的特点，都是把活性碳予先用无机铵盐、尿素、以及高沸点的脂肪胺、芳香胺的盐酸盐类的溶液处理之后再载上氯化汞。这样就可增强氯化汞与活性碳表面间的结合强度，延缓了氯化汞的升华速度，从而使催化剂的生产能力和使用寿命得到了较为明显的提高。

然而在这些技术中，有的需要使用800℃以上的处理温度，有的使用较为昂贵的有机铵或者提高的幅度有限。

本发明的目的是采用较为便宜易得的尿素为处理剂，在较低的温度下制备较高稳定性的乙炔气相氯化合成氯乙烯用催化剂。

为了达到上述目的，本专利采用的制备方法是;把活性碳用15～40%最好是25～35%的尿素水溶液处理，再在200～600℃而最好是在300～400℃进行热处理，然后再用常法或低温（15～30℃）低浓度（≤1%）的氯化汞水溶液把氯化汞载在活性碳上制成催化剂。

用本专利方法制成的催化剂，其使用寿命可比目前国内使用之催化剂延长0.5～1.0倍，空时收率提高20～50%。

实例：把在120℃干燥好的活性碳2.0公斤，浸入到2.4立升30%的尿素水溶液中，混合均匀并蒸干后，再于300℃热处理4～6小时，再上述处理好的活性碳加入到22立升1%的氯化汞水溶液中，常温下搅拌浸渍6小时，过滤除去残液并于105℃烘干8～12小时。

1.取上述干燥好之催化剂2.00克装入内经为0.018米，长0.8米且中间有筛板的玻璃管时，放入管式电炉中，保持180℃±1℃，以2立升/分的速度通入氮气3小时，取出待冷却后测定氯化汞含量并与升华前催化剂中的氯化汞含量比较。按下式计算氯化汞保持能力。

氯化汞保持能力＝ (升华后催化剂含氯化汞量-升华后催化剂含氯化汞量)/(升华前催化剂含氯化汞量) × 100%

2.取上述干燥好之催化剂1.5立升，装入内经0.051米，长1.5米的反应管内，按表中所列反应条件考查催化剂的氯乙烯效果。结果是氯化汞保持能力为89.01%，乙炔转化率为98.8%，空时收率0.171公斤/立升小时，使用时间为1022小时。

比较率：把在120℃干燥好的活性碳2.0公斤浸入到22立升1%的氯化汞水溶液中，常温下搅拌浸渍6小时，过滤除去残液并于105℃烘干8～12小时。制得的催化剂按上述实例中规定的方法进行鉴定。结果是氯化汞保持能力为55.09%，乙炔转化率为99.2%，空时收率为0.113公斤/立升小时，使用时间为643小时。