[发明专利]1,1,1-(4′羟苯基)乙烷的纯化无效
申请号: | 91100965.5 | 申请日: | 1991-02-09 |
公开(公告)号: | CN1053918A | 公开(公告)日: | 1991-08-21 |
发明(设计)人: | 海因茨·斯特鲁茨;沃纳·H·米勒 | 申请(专利权)人: | 赫希斯特人造丝公司 |
主分类号: | C07C37/86 | 分类号: | C07C37/86;C07C39/06 |
代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利代理部 | 代理人: | 唐伟杰 |
地址: | 美国新*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯基 乙烷 纯化 | ||
1、纯化来自固体粗混合物的1,1,1-三(4′-羟苯基)乙烷的方法,该粗混合物含1,1,1-三(4′-羟苯基)乙烷和杂质,其来自于4-羟苯乙酮与苯酚制备1,1,1-三(4′-羟苯基)乙烷的催化反应,该方法包括:
a)用1,1,1-三(4′-羟苯基)乙烷饱和溶液洗涤该粗混合物,该溶液含约60-约75%(重量)水和约25%-约40%(重量)甲醇;和
b)将所洗涤的粗混合物与所形成的流出洗涤组合物分开,将该洗涤粗混合物溶于甲醇,并
c)加足够的水和硼氢化钠到该溶解的洗涤粗化合物中,得到1,1,1-三(4′-羟苯基)乙烷沉淀,和
d)过滤该沉淀,从而得到纯的1,1,1-三(4′羟苯基)乙烷和滤液;和
e)用足够甲醇和水的溶液冲洗过滤得到的1,1,1-三(4′-羟苯基)乙烷沉淀,该溶液选择性含达到饱和点的1,1,1-三(4′-羟苯基)乙烷,该冲洗进行足够长的时间以除去该沉淀中所有残余的带色杂质。
2、权利要求1的方法,其中步骤(a)粗混合物中的苯酚含量占该混合物重的约4.0%-约27.0%。
3、权利要求1的方法,其中步骤(a)粗混合物中的苯酚含量占该混合物重的约4.0%-约15.0%。
4、权利要求1的方法,其中步骤(a)粗混合物中的苯酚含量占该混合物重的约4.5%-约7.0%。
5、权利要求1的方法,其中在步骤(b)后,首先将硼氢化钠和活性炭加到溶于甲醇的粗洗涤混合物中,然后在步骤(c)之前滤出活性炭。
6、权利要求1的方法,其还包括随后用连二硫酸钠水溶液冲洗过滤沉淀的步骤。
7、纯化来自固体粗混合物的1,1,1-三(4′-羟苯基)乙烷的方法,该粗混合物含1,1,1-三(4′-羟苯基)乙烷和杂质,其来自于4-羟苯乙酮与苯酚制备1,1,1-三(4′-羟苯基)乙烷的催化反应,该方法包括:
a)用1,1,1-三(4′-羟苯基)乙烷饱和溶液洗涤该粗混合物,该溶液含约60-约75%(重量)水和约25%-40%(重量)甲醇;和
b)将所洗涤的粗混合物与所形成的流出洗涤组合物分开,将该洗涤粗混合物溶于甲醇,并
c)加足够的水和硼氢化钠到该溶解的洗涤粗化合物中,得到1,1,1-三(4′-羟苯基)乙烷,和
d)过滤该沉淀,从而得到纯的1,1,1-三(4′-羟苯基)乙烷和滤液;和
e)用足够甲醇和水的溶液冲洗过滤得到的1,1,1-三(4′-羟苯基)乙烷沉淀,该溶液选择性含达到饱和点的1,1,1-三(4′-羟苯基)乙烷,该冲洗进行足够长的时间以除去该沉淀中所有残余的带色杂质;和
f)用步骤(d)滤液与步骤(e)的冲洗流出液的合并液洗涤另一粗混合物,和
g)将所洗涤的粗混合物与所形成的流出洗涤组合物分开,将该洗涤的粗混合物溶于甲醇;和
h)加足够量水和硼氢化钠到该溶解的洗涤另一粗混合物,得到另一1,1,1-三(4′-羟苯基)乙烷沉淀;和
i)过滤该另一沉淀,从而得到纯化的1,1,1-三(4′-羟苯基)乙烷和另一滤液;和
j)用足够量甲醇和水的溶液冲洗过滤得到的1,1,1-三(4′-羟苯基)乙烷沉淀,该溶液选择性含有达到饱和点的1,1,1-三(4′-羟苯基)乙烷,该冲洗进行足够的时间以从该沉淀中除去所有残余的带色杂质。
8、权利要求7的方法,其中步骤(a)粗混合物中的苯酚含量为占该混合物重的4.0%-27.0%。
9、权利要求7的方法,其中步骤(a)粗混合物中的苯酚含量为占该混合物重的约4.0%-约15.0%。
10、权利要求7的方法,其中步骤(a)粗混合物中的苯酚含量为占该混合物重的4.5%-约7.0%。
11、权利要求7的方法,其还包括至少重复步骤(f)-(j)一次,其中步骤(i)滤液选择性与步骤(j)冲洗流出液合并并用于步骤(f)的洗涤中。
12、权利要求7的方法,其中于步骤(b)和(g)后,先将硼氢化钠再将活性炭加到溶于甲醇的粗洗涤混合物中,然后于步骤(c)和(h)前滤出活性炭。
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