[发明专利]1-{[邻-(环丙基羰基)-苯基]-氨磺酰}-3-(4，6-二甲氧基-2-嘧啶基)脲的制备方法

说明书

美国专利No.4,622,065、4,666,508、4,696,695和4,741,762公开了氨磺酰脲衍生物。这些专利文献中，证明所公开的氨磺酰脲衍生物有除草活性，但并未提供在谷物存在下显示选择性地控制野草的证据。

本发明的目的为提供一种1-{[邻-(环丙基羰基)-苯基]-氨磺酰)-3-(4，6-二烷氧基-2-嘧啶基)脲衍生物，用作选择性控制在作物中不合乎需要的植物种类的高效除草剂。

同时，本发明的目的为提供一种1-{[邻-(环丙基羰基)-苯基]-氨磺酰)-3-(4，6-二烷氧基-2-嘧啶基)脲衍生物作物选择性除草剂，当施用于阔叶杂草和生长在谷物诸如：大麦、小麦、燕麦、黑麦、旱(陆)稻中的草显示至少2的安全系数，而当用于控制存在于移植水稻中的阔叶杂草和莎草时显示至少4的安全系数。

另外，本发明的目的为提供一种用1-{[邻-(环丙基羰基)-苯基]-氨磺酰)-3-(4，6-二烷氧基-2-嘧啶基)脲选择性控制存在于谷物中的不合乎需要的植物的方法。通过上述氨磺酰脲除掉的所控制的不需要的杂草种类包括：Cassia obtusifolita；年莎草，Cyperaceaeannual；黄莎草，Cyperus esculentus；莎草，Cyperus serotinus；慈茹Saqittaria pyqmaea；紫莎草，Cyperus rotundus；珍珠稗，Scirpusspp.；牵牛花，Ipomoea spp.以及大麻，Sesbania exaita。

本发明涉及制备1-{[邻-(环丙基羰基)-苯基]-氨磺酰)-3-(4，6-二甲氧基-2-嘧啶基)脲的方法以及选择性控制存在于作物中不合乎需要的植物种类的方法。业已发现上述化合物对存在于谷物作物中的杂草品种的选择性控制是有效的，以及用于控制存在于移植的或水稻中的阔叶杂草和莎草尤其有效。

另外，业已发现1-{[邻-(环丙基羰基)-苯基]-氨磺酰)-3-(4，6-二甲氧基-2-嘧啶基)脲在氨磺酰脲衍生物中在优异的安全系数上对谷物是独特的。

根据本发明1-{[邻-(环丙基羰基)-苯基]-氨磺酰)-3-(4，6-二甲氧基-2-嘧啶基)脲可通过2-氨基-4，6-二甲氧基-2-嘧啶与异氰酸氯磺酰酯在二氯甲烷存在下反应接着将由此制备的反应混合物用邻-氨基苯基环丙基酮和三乙胺在二氯甲烷的存在下处理，以得到所需的化合物。

在谷物中尤其在稻子中的选择性的发现，是由于环丙基上的羰基官能团连结至氨磺酰脲衍生物的苯环上被意外地获得的。另外，发现该取代基团同时提供选择性控制存在于大麦、小麦、燕麦、黑麦以及稻子中各种不合乎需要的杂草，尤其是阔叶杂草和莎草，是优异的。附加地，它的最大优点，发现对几种不合乎需要的杂草，诸如：稗和鹅观草的生长和成熟，如果它们未被杀灭，当这类杂草与1-{[邻-(环丙基羰基)-苯基]-氨磺酰)-3-(4，6-二甲氧基-2-嘧啶基)脲在谷物处理期间控制存在于谷物作物中的阔叶杂草和莎草时被分别地抑制。

实际上，上述氨磺酰脲对谷物可以以固体或液体的除草剂组合物形式施用，它包括氨磺酰脲的除草的有效数量分散于惰性固体或液体的载体中。该配方可用作耕作前和发芽后处理。然而，对稻子处理，通常地最有效用上述配方较佳地为颗粒配方，作为移植后发芽前处理，即：在稻子移植后施用于土壤或田水中，但在杂草发生前或很短时间后。同时该配方也可以施用于种植前结合着处理。

同时，上述配方也可以在杂草已经发生后对谷物作物作叶簇施用，涂在叶上特别适用于控制在大麦、小麦、燕麦、黑麦和直接播种的稻子中的杂草。

1-{[邻-(环丙基羰基)-苯基]-氨磺酰)-3-(4，6-二甲氧基-2-嘧啶基)脲可以配制成可湿性粉剂，可流动液体或颗粒配方施用于作物对控制的杂草是有利的。

可湿性粉剂可通过约65％W/W的1-{[邻-(环丙基羰基)-苯基]-氨磺酰)-3-(4，6-二甲氧基-2-嘧啶基)脲、25.70％W/W的膨润土、6.0％W/W无糖的改性木质素磺酸钠(分散剂)、3.0％W/W的阴离子表面活性剂诸如：二辛基硫代琥珀酸钠(润湿剂)、0.20％W/W的二氧化硅和0.10％W/W的硅氧烷去泡剂一起研磨制备。